巖石樣品由于種類的復(fù)雜性和難溶性，其前處理是測試準確性的重要前提。目前對巖石樣品的前處理溶樣方法有敞開式酸溶、高溫堿熔、高壓密閉消解、普通微波消解、超級微波消解等。傳統(tǒng)的消解手段，消解溫度低，平行性差，并且通量越高的普通微波，消解的溫度和壓力越低。

高通量超級微波消解系統(tǒng)是在密閉反應(yīng)腔中預(yù)加入40-100Bar的惰性氣體，通過超高效的微波直接耦和波導(dǎo)設(shè)計，實現(xiàn)了300℃的溫度，以及200bar超高壓力，同時最大通量可以達到80位，以實現(xiàn)樣品的高效消解。

2.2 試劑

試劑：硝酸、氫氟酸、鹽酸，均為優(yōu)級純

純水：18.2 MΩ·cm 去離子水

— 消解效果 —

3.2標準曲線

用精密移液器分別量取單元素標準溶液配制的混標稀釋得到的標準溶液濃度梯度見下表：

—  ICP-MS 標準溶液濃度梯度 —

—  ICP-OES 標準溶液濃度梯度 —

—  ICP-MS方法檢出限 —

4.1.2 ICP-OES標準曲線與檢出限

在下表所示的濃度范圍內(nèi)，根據(jù)譜線強度和受干擾情況選擇合適的譜線，所有待測元素線性相關(guān)系數(shù)值均大于0.9998。以過程空白連續(xù)分析11次所得測定值的3倍標準偏差×稀釋倍數(shù)作為方法檢出限，各元素方法檢出限見下圖。所測元素的測試檢出限均滿足相關(guān)標準的測試要求。

— ICP-OES方法檢出限 —

4.2 準確度和精密度測試

每一個樣品同時做6個平行，其結(jié)果間相對標準偏差在0.2%-6.2%之間，均高于相關(guān)測試標準的要求。樣品所測得的結(jié)果也在標準證書要求的誤差范圍內(nèi)，其中回收率見下表：

— 標準樣品準確度和精密度測試結(jié)果 —

★標注的數(shù)值為參考值