TS-100紫外熒光測(cè)硫儀操作步驟

開(kāi)機(jī)步驟

1.打開(kāi)氬氣、氧氣的氣源總閥，調(diào)節(jié)減壓閥旋鈕，讓分壓表顯示的壓力在0.2Mpa。

2.打開(kāi)主機(jī)、溫控、風(fēng)扇開(kāi)關(guān)，儀器后面板的電爐、進(jìn)樣器電源開(kāi)關(guān)，打開(kāi)電腦進(jìn)入操作軟件界面。

3.觀察溫控顯示  升溫情況，調(diào)節(jié)氬氣旋鈕至150mg/L，進(jìn)口氧至20 mg/L，助燃氧至350 mg/L。

4.點(diǎn)擊軟件的聯(lián)機(jī)         通信，點(diǎn)擊 圖標(biāo)           等基線到0附近，點(diǎn)擊圖標(biāo)         （ ，觀察主機(jī)開(kāi)關(guān)上方的指示燈是否被點(diǎn)亮，10s后觀察基線能夠明顯上升平穩(wěn)，再點(diǎn)擊調(diào)零讓基線在-10到+10之間，進(jìn)樣前觀察氣體流量是否在設(shè)定值，溫控顯示溫度在950℃。

實(shí)驗(yàn)步驟

1.選擇1-5-10的標(biāo)準(zhǔn)曲線或者你需要的曲線（熒光硫軟件內(nèi)都自帶標(biāo)準(zhǔn)曲線，如需重新建立，請(qǐng)參考附件曲線的建立），左擊選中鼠標(biāo)不動(dòng)，再右擊選定標(biāo)準(zhǔn)曲線，關(guān)閉彈出對(duì)話框。點(diǎn)擊圖標(biāo) 中“設(shè)置”，選擇工作模式中的“樣品檢測(cè)”，點(diǎn)確定，再點(diǎn)擊設(shè)置中的“計(jì)量單位“，把樣品含量單位選中第二個(gè)ppm。

2.在進(jìn)樣前將油品密度輸入到密度欄，確認(rèn)進(jìn)樣與抽取體積一致，然后進(jìn)樣，實(shí)驗(yàn)完成后重復(fù)2-3次，數(shù)據(jù)誤差10%以內(nèi)點(diǎn)擊保存 。此時(shí)樣品數(shù)據(jù)系統(tǒng)會(huì)自動(dòng)平均，然后保存在左下角框內(nèi)。

關(guān)機(jī)步驟

實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，點(diǎn)擊圖標(biāo)，再斷開(kāi)通信，關(guān)閉軟件、電腦。關(guān)閉儀器后部的電爐開(kāi)關(guān)，爐溫顯示下降后，關(guān)閉主機(jī)電源，將主機(jī)電源線插頭接上定時(shí)器（注意風(fēng)扇開(kāi)關(guān)打開(kāi)），設(shè)定不少于3小時(shí)，到設(shè)定時(shí)間自動(dòng)斷電，最后關(guān)閉總氣源開(kāi)關(guān)。

曲線建立

儀器聯(lián)機(jī)正常后，點(diǎn)擊圖標(biāo)  選擇工作模式，點(diǎn)建立曲線 ，點(diǎn)，在軟件右側(cè)修改曲線名稱，如：1-5-10（代表1、5、10mg/L標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)），把樣品狀態(tài)，改為液體，操作人員為當(dāng)前操作者，標(biāo)液密度做曲線為1.0，樣品濃度為當(dāng)前樣品標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)濃度，進(jìn)樣量為20.4，積分門(mén)坎1.0（正常無(wú)需改動(dòng)）。

打開(kāi)硫標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（1.0mg/L）,用25ul進(jìn)樣針抽取20ul，放置到液體進(jìn)樣器上，等待10s，點(diǎn)前進(jìn)，同時(shí)點(diǎn)擊軟件上的啟動(dòng)積分，等待積分出來(lái)，重復(fù)做2-3針，重復(fù)性誤差在10%以內(nèi)即可，然后依次做5.0mg/L,10.0mg/L,完成后，點(diǎn)擊左上角保存數(shù)據(jù)，曲線建立完成。

儀器使用注意事項(xiàng)

石英管積炭; 1、汽化端積炭，將氧氣和載氣反接，加大氧氣流量，正常灼燒十分鐘后即可清除

2、末端產(chǎn)生積炭，將石英管末端向右抽移至裂解爐的燃燒段，正常通氣灼燒十分鐘后即可清除。

石英彎頭污染：可用濾紙、脫脂棉擦拭干凈或浸泡在重鉻酸鉀洗液中清洗。

膜式干燥器污染:取下膜干燥器接上載氣吹掃10~20分鐘，無(wú)效建議更換

聚四氟乙烯管污染：注入少量酒精、丙酮清洗后再接入載氣吹干，無(wú)效建議更換。，

石英裂解管維護(hù)：新石英管建議用鉻酸洗液浸泡清洗；如內(nèi)壁變白，小含量實(shí)驗(yàn)建議更換石英管；石英管最高溫度不超過(guò)1200℃。

系統(tǒng)氣路維護(hù)：實(shí)驗(yàn)結(jié)果重復(fù)性差或偏低檢查硅膠墊是否漏氣，定期進(jìn)行更換；氣路連接處可能會(huì)出現(xiàn)漏氣或堵氣現(xiàn)象，檢查石英彎頭與石英管連接處是否漏氣。

 本儀器執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)

 SH/T 0689－2000　輕質(zhì)烴及發(fā)動(dòng)機(jī)燃料和其他油品的總硫含量測(cè)定法（紫外熒光法）

GB/T11060 天然氣含硫化合物的測(cè)定—紫外熒光光度法測(cè)定總硫含量