GB 23200.116-2019

茶葉中 90種有機(jī)磷類農(nóng)藥及其代謝物殘留量測(cè)定

前處理解決方案

氣相色譜法

前言

據(jù)2022報(bào)道，近3年全國(guó)茶葉抽檢報(bào)告，農(nóng)藥殘留超標(biāo)占比86.3%，歐盟通報(bào)我國(guó)出口綠茶農(nóng)藥殘留超標(biāo)，韓國(guó)出口紅茶被檢出農(nóng)藥殘留超標(biāo)，等等農(nóng)藥殘留超標(biāo)困擾事件；農(nóng)藥殘留超標(biāo)問(wèn)題已成為我國(guó)茶葉的一道關(guān)卡。

在茶葉農(nóng)殘的檢測(cè)過(guò)程中，其提取物較為復(fù)雜，對(duì)凈化過(guò)程要求較高，隨著發(fā)達(dá)國(guó)家和我國(guó)對(duì)茶葉農(nóng)殘限值要求的逐步提高，高效率、低檢測(cè)限成為茶葉農(nóng)殘檢測(cè)的趨勢(shì)。

本文介紹茶葉基質(zhì)中常見農(nóng)殘測(cè)定的高效前處理解決方案，可采用Leowlab Purifier A48正壓固相萃取儀實(shí)現(xiàn)茶葉復(fù)雜基質(zhì)高效萃取，搭配Leowlab SmartVap N48全自動(dòng)氮吹濃縮儀使用，無(wú)需樣品轉(zhuǎn)移，減少樣品的損失。

儀器設(shè)備：

前處理流程圖

實(shí)驗(yàn)方法概要

1、稱取5g茶葉，加入乙腈提取，加Nacl除水；

2、采用Leowlab SmartVap N48全自動(dòng)氮吹濃縮儀在80℃下，按程序自動(dòng)將樣品氮吹近干；

3、加乙腈-甲苯溶解殘余物，采用Leowlab Purifier A48正壓固相萃取儀進(jìn)行凈化處理；

4、將（固相萃取儀配套的）過(guò)柱后的收集管直接放至Leowlab SmartVap N48全自動(dòng)氮吹濃縮儀，80℃水浴，設(shè)置程序，自動(dòng)氮吹近干。

5、用1.00ml丙酮復(fù)溶樣品，渦旋混合，待上機(jī)。

結(jié)論

茶葉是比較復(fù)雜的基質(zhì)，在前處理過(guò)程，利用半自動(dòng)正壓固相萃取儀代替負(fù)壓萃取裝置，大大減少前處理時(shí)間，樣品均勻過(guò)柱，獲得很好的重復(fù)性和回收率。

方案特點(diǎn)

1、 48個(gè)樣同時(shí)過(guò)柱：Leowlab Purifier A48正壓固相萃取儀可一次性同時(shí)處理48個(gè)樣品，大大減少實(shí)驗(yàn)時(shí)間；

2、復(fù)雜基質(zhì)，輕松過(guò)柱：針對(duì)復(fù)雜的基質(zhì)茶葉，正壓最大承受壓力100psi,遠(yuǎn)超過(guò)負(fù)壓，輕松更快過(guò)柱；

2、 很好的重復(fù)性和回收率：氮?dú)庾鳛闅庠?，正壓過(guò)柱，保證每個(gè)柱子壓力均勻性，保證很好的回收率；

3、 凈化到濃縮收集管直接轉(zhuǎn)移：全自動(dòng)氮吹濃縮儀，接收管體積0-40mL，凈化完的接收管可直接轉(zhuǎn)移至Leowlab SmartVap N48全自動(dòng)氮吹濃縮儀氮吹，減少樣品在轉(zhuǎn)移過(guò)程中的損失。

4、渦旋斜吹技術(shù)：Leowlab SmartVap N48采用渦旋剪切氣流技術(shù)，樣品濃縮快速、平和；

5、智能化濃縮：Leowlab SmartVap N48氣流可自動(dòng)控制，支持梯度自動(dòng)控制，優(yōu)化濃縮進(jìn)程；

6、多種支架可供選擇：Leowlab SmartVap N48適應(yīng)不同直徑不同高度的試管、離心管