鑭鈰化合物產品主要用于新型拋光粉原料、制備石油裂化催化劑等。鑭鈰金屬主要用于鎳氫電池的負極材料及其它合金等。鑭鈰金屬及其化合物中鑭鈰配分及稀土雜質是產品的關鍵檢測指標。

根據(jù)GB/T 40795.1-2021，測定鑭鈰金屬中鈰量的方法是硫酸亞鐵銨滴定法。其原理是：試料用鹽酸或硝酸溶解后，在磷酸介質中，高氯酸將三價鈰氧化為四價；于稀硫酸介質中，加入尿素，用亞硝酸鈉溶液將紫紅色的高價錳還原成無色的二價錳，消除錳的干擾；以苯代C?H?NO?為指示劑；用硫酸亞鐵銨標準滴定溶液對試液中鈰離子進行滴定。

實驗涉及以下幾個方面：

1、硫酸亞鐵銨標準滴定溶液（c≈0.015mol/L）配制與標定方法如下：

配制：稱取5.88g硫酸亞鐵銨于500mL燒杯中，加入150mL硫酸（5+95）溶解，移入1000mL容量瓶中，以硫酸（5+95）稀釋至刻度，混勻。

標定：用Miragen電動移液器移取15.00mL重鉻酸鉀標準溶液（c≈0.025 mol/L），置于250mL錐形瓶中，用瓶口分液器加入50mL硫酸（5+95）、滴加2滴苯代C?H?NO?（2g/L），用硫酸亞鐵銨標準滴定溶液（c≈0.015 mol/L）經(jīng)過赫施曼光能電子滴定器滴定至溶液由玫瑰紅色突變?yōu)榱辆G色為終點。平行滴定三份，所消耗的硫酸亞鐵銨標準滴定溶液（c≈0.015mol/L）的體積極差值不大于0.10mL。取其平均值。隨同標定做空白試驗。

2、空白試驗

用Miragen電動移液器移取5.00mL硫酸高鈰溶液（c≈0.001mol/L）于300mL錐形瓶中，用瓶口分液器加入50mL硫酸（5+95）、10mL磷酸（ρ=1.69g/mL）、加2滴苯代C?H?NO?（2g/L）指示劑，搖勻，用硫酸亞鐵銨標準滴定溶液（c≈0.015mol/L）經(jīng)過光能滴定器滴定至溶液由紫紅色突變成亮黃色為終點。再用Miragen電動移液器移取5.00mL硫酸高鈰溶液（c≈0.001mol/L）于該錐形瓶中，用硫酸亞鐵銨標準滴定溶液（c≈0.015mol/L）經(jīng)過光能滴定器滴定至終點。第yi次消耗的硫酸亞鐵銨標準滴定溶液的體積減去第二次消耗的硫酸亞鐵銨標準滴定溶液的體積，該體積差即為空白值。

3、試料的溶解

   鑭鈰金屬試料的溶解：將鑭鈰金屬試料（見下表）置于250mL燒杯中，用瓶口分液器加入5mL鹽酸（1+1），低溫加熱至試料溶解wanquan，冷卻后，移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。

氧化鑭鈰試料的溶解：將氧化鑭鈰試料置于300mL錐形瓶中，用瓶口分液器加入5mL硝酸（1+1）、加5滴過氧化氫（30%），低溫加熱至試料溶解wanquan。

碳酸鑭鈰和氯化鑭鈰試料的溶解：將碳酸鑭鈰和氯化鑭鈰試料置于250mL燒杯中，用瓶口分液器加入10mL鹽酸（1+1），低溫加熱至試料溶解wanquan，冷卻后移入 250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。

4、氧化

   按下表分別移取試液（3）于300mL錐形瓶中，用瓶口分液器加入10mL磷酸（ρ=1.69g/mL）、3mL高氯酸（ρ=1.67g/mL），加熱至冒濃烈的高氯酸煙，且劇烈反應，溶液中出現(xiàn)致密小泡，當液面趨于平靜后，取下，稍冷，邊搖動錐形瓶邊用瓶口分液器加入50mL硫酸（5+95），冷卻至室溫。

 5、滴定

觀察試液（4）顏色，如呈紫紅色，則用瓶口分液器加入5mL尿素溶液（200g/L），用赫施曼opus電子滴定器滴加亞硝酸鈉溶液（2g/L）至高價錳的紫紅色消失，再過量2滴；如試液（4）中無紫紅色，則無需加入尿素溶液（200g/L）和亞硝酸鈉溶液（2g/L）。隨后加入2滴苯代C?H?NO?指示劑（2g/L），用硫酸亞鐵銨標準滴定溶液（c≈0.015mol/L）經(jīng)過光能滴定器滴定至溶液由紫紅色突變成亮黃色為終點。

移取液體的一般是量筒和移液管，存在三個缺點：一是敞口操作，對強腐蝕、有毒有害、揮發(fā)性的液體，存在安全隱患；二是操作上環(huán)節(jié)多，需目視確認凹液面，實現(xiàn)精度難以保證；三是效率較低，無法滿足日益增加的液體移取的工作需求。

赫施曼瓶口分配器可代替量筒、刻度移液管，便捷、安全地進行0.2-60mL的酸（包括鹽酸、硝酸、氫氟酸等強酸）、堿、有機試劑等的移取。

實驗室移取小體積（幾微升到10毫升）的液體，一般采用移液器。Miragen電動移液器，數(shù)值靠設定或選定，電機控制活塞運動，吸液和排液也更加穩(wěn)定，還有步驟少、調數(shù)快、模式多等諸多優(yōu)勢。

滴定法一般使用的是玻璃滴定管，對試驗人員的技術水平、實操經(jīng)驗和耐心的要求較高，還有灌液慢、控速難，讀數(shù)亂（不同人次、位置的凹液面讀數(shù)可能出現(xiàn)偏差）三大痛點。

赫施曼的光能滴定器可抽提加液、手轉硅膠輪控制滴定速度和體積；opus電子滴定器可通過觸屏來進行灌液、預滴定（先加入一定體積后再滴定）、快速滴定和半滴滴定等功能。兩種滴定器均為屏幕直接讀數(shù)，可提高工作效率、降低目視誤差，無需大量實操經(jīng)驗，降低了培訓成本和人員個體差異，所得數(shù)據(jù)也更加準確、穩(wěn)定。