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          紅外光譜法在石英玻璃中羥基含量測定上應(yīng)用

          來源:天津港東科技發(fā)展股份有限公司   2012年03月20日 16:20  

           

          紅外光譜法在石英玻璃中羥基含量測定上應(yīng)用
          天津港東科技發(fā)展股份有限公司 應(yīng)用分析部
          Application NoteFTIR-004
          摘要
          石英玻璃生產(chǎn)工藝中zui常用的是電路連續(xù)熔融法(簡稱熔融法),在該方法中為保護(hù)鎢網(wǎng)發(fā)熱體不被高溫氧化,須采用氫氣(H2)作為保護(hù)氣;另方面利用氫氣分子量小、滲透力強(qiáng)的特點將生產(chǎn)過程產(chǎn)生的氣泡帶出玻璃體外。但引入的氫氣會與原料二氧化硅反應(yīng)生產(chǎn)羥基(-OH),羥基會與鹵素循環(huán)劑以及鎢絲反應(yīng)zui終使燈壁變黑、鎢絲斷裂等,因而羥基含量的多少會影響鹵素?zé)舻葻艄艿氖褂脡勖唾|(zhì)量。
          依據(jù)GB/T 12442-1990,紅外光譜法可以在對石英玻璃中羥基進(jìn)行定性的同時進(jìn)行定量測定,具有快速、方便、準(zhǔn)確的特點。
          關(guān)鍵詞:紅外光譜法 石英玻璃 羥基含量 定量測定
          原理
               紅外光譜法是對物質(zhì)進(jìn)行定性分析的有效方法,利用石英中羥基在紅外光譜區(qū)的特征吸收(3663cm-1)不僅可以對其進(jìn)行定性鑒別,在一定濃度范圍內(nèi),根據(jù)其吸光度值的變化,代入經(jīng)驗公式后還可以對羥基含量進(jìn)行定量分析。
          實驗條件:
          儀器及附件
          FTIR-650         傅里葉變換紅外光譜儀;  
          羥基測試附件     羥基測試支架;
          其它
          千分尺           至0.01mm;
               無水乙醇         分析純(A.R)
          測試條件:
          分辨率:   4cm-1          
          掃描次數(shù): 32次
          檢測器:   DTGS
           
          樣品的制備
                從外觀質(zhì)量符合GB 9657、GB9658、JC 426或相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的石英玻璃產(chǎn)品中選取待測樣品,然后用千分尺測定其厚度,再用無水乙醇將待測樣品洗滌干凈、晾干,待測。
          測定結(jié)果:
              1、測試譜圖
          圖1 石英玻璃羥基測試譜圖
            2、測試數(shù)據(jù)
                采用GBT 12442-1990石英玻璃中羥基含量檢驗方法中羥基含量公式進(jìn)行數(shù)據(jù)處理得出結(jié)果如下表:

          測試編號
          樣品厚度(mm)
          羥基含量(ppm)
          相對標(biāo)準(zhǔn)偏差
          1.98
          9.67
          2.1%
          2
          9.73
          3
          9.44
          4
          9.29

          結(jié)論
               根據(jù)國標(biāo)及其公式,使用FTIR-650中的羥基定量系統(tǒng)可以快速準(zhǔn)確地對石英玻璃中羥基含量進(jìn)行測定,方便照明燈具等行業(yè)對其石英玻璃產(chǎn)品進(jìn)行質(zhì)量控制。
          詳細(xì)資料下載鏈接:http://www.tjgd.com/down.aspx?id=95
          天津港東科技發(fā)展股份有限公司
          /23859771
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