紅外光譜法在中國(guó)藥典中藥品檢驗(yàn)上的應(yīng)用
紅外光譜法在中國(guó)藥典中藥品檢驗(yàn)上的應(yīng)用
天津港東科技發(fā)展股份有限公司 應(yīng)用分析部
Application Note:FTIR-008
摘要:
醫(yī)藥化工行業(yè)的原料(輔料)、成品的種類(lèi)繁多、生產(chǎn)過(guò)程復(fù)雜多樣,許多藥品化學(xué)結(jié)構(gòu)比較復(fù)雜或者相互之間的化學(xué)差異較小,常規(guī)方法如:顏色反應(yīng)、沉淀、結(jié)晶形成或UV-VIS等方法常常不足以相互區(qū)分。紅外光譜法具有高度的專(zhuān)屬性,是有機(jī)化合物領(lǐng)域定性分析時(shí)廣泛應(yīng)用的方法。在藥品檢驗(yàn)中,紅外光譜法常與其它理化方法聯(lián)合使用,作為有機(jī)藥品的重要的鑒別方法。
2010版國(guó)家藥典明確規(guī)定了紅外光譜法作為藥品檢驗(yàn)方法的重要地位,并在之前三部的基礎(chǔ)上發(fā)行了第四部《藥品紅外光譜集》。
關(guān)鍵詞:紅外光譜法 醫(yī)藥化工 國(guó)家藥典 質(zhì)量檢驗(yàn)
原理:
紅外光譜法利用物質(zhì)在紅外光譜區(qū)的電磁輻射有選擇性的吸收來(lái)確定其分子結(jié)構(gòu),進(jìn)而達(dá)到對(duì)化合物定性鑒別的作用。
實(shí)驗(yàn)條件:
儀器:
FTIR-650 傅里葉變換紅外光譜儀
附件:
固體測(cè)試附件: 壓片機(jī);
壓片模具;
瑪瑙研缽 φ=60mm;
紅外烘烤箱 溫度可控;
溴化鉀 光譜純;
薄膜測(cè)試附件: 固定液體池 φ=32mm;
可拆液體池 φ=25mm;
單次ATR附件: ZnSe晶體 45°角入射;
Ge晶體 45°角入射。
樣品的制備:
壓片法:將干燥樣品與溴化鉀(含氯樣品需與氯化鉀壓片譜圖對(duì)比一致后,方可使用溴化鉀)按1:200左右混勻、研磨后,取適量置于壓片模具中,在壓片機(jī)上制成錠片、待測(cè);
液膜法:對(duì)于揮發(fā)性液體樣品(如乙醇)用玻璃注射器取適量,注于固定液體池中(保證窗片中間位置無(wú)氣泡);對(duì)于不揮發(fā)樣品(如甘油)用毛細(xì)管取適量滴于溴化鉀窗片中間位置,用另一片溴化鉀窗片蓋上、旋轉(zhuǎn)成膜,將兩塊窗片固定后、待測(cè)。
實(shí)驗(yàn)條件:
分辨率: 4cm-1 掃描次數(shù): 32次
檢測(cè)器: DTGS
實(shí)驗(yàn)結(jié)果舉例:
圖2 維生素B6——溴化鉀壓片法測(cè)試譜圖
圖3 葉酸——溴化鉀壓片法測(cè)試譜圖
ATR法既可以進(jìn)行固體樣品測(cè)定也可以進(jìn)行液體樣品的測(cè)定,無(wú)需制樣、短時(shí)間內(nèi)可以完成多個(gè)樣品的測(cè)定;測(cè)試譜圖經(jīng)過(guò)ATR校正可以于《藥品紅外光譜集》中收錄的譜圖進(jìn)行比對(duì)。
結(jié)論
紅外光譜法可以準(zhǔn)確地對(duì)醫(yī)藥化工行業(yè)樣品進(jìn)行定性鑒別,且方法簡(jiǎn)單、便于操作,既適用于藥品生產(chǎn)企業(yè)對(duì)各生產(chǎn)環(huán)節(jié)的質(zhì)量控制,也適用于藥品管理部門(mén)對(duì)藥品質(zhì)量進(jìn)行檢驗(yàn)。因此,可以說(shuō)紅外光譜法是醫(yī)藥化工類(lèi)產(chǎn)品檢測(cè)的諸多方法中zui簡(jiǎn)單、有效的方法之一。
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