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          紅外光譜法在中國(guó)藥典中藥品檢驗(yàn)上的應(yīng)用

          來(lái)源:天津港東科技發(fā)展股份有限公司   2012年03月21日 10:13  

           

          紅外光譜法在中國(guó)藥典中藥品檢驗(yàn)上的應(yīng)用
          天津港東科技發(fā)展股份有限公司 應(yīng)用分析部
          Application NoteFTIR-008
          摘要
          醫(yī)藥化工行業(yè)的原料(輔料)、成品的種類(lèi)繁多、生產(chǎn)過(guò)程復(fù)雜多樣,許多藥品化學(xué)結(jié)構(gòu)比較復(fù)雜或者相互之間的化學(xué)差異較小,常規(guī)方法如:顏色反應(yīng)、沉淀、結(jié)晶形成或UV-VIS等方法常常不足以相互區(qū)分。紅外光譜法具有高度的專(zhuān)屬性,是有機(jī)化合物領(lǐng)域定性分析時(shí)廣泛應(yīng)用的方法。在藥品檢驗(yàn)中,紅外光譜法常與其它理化方法聯(lián)合使用,作為有機(jī)藥品的重要的鑒別方法。
          2010版國(guó)家藥典明確規(guī)定了紅外光譜法作為藥品檢驗(yàn)方法的重要地位,并在之前三部的基礎(chǔ)上發(fā)行了第四部《藥品紅外光譜集》。
          關(guān)鍵詞:紅外光譜法 醫(yī)藥化工 國(guó)家藥典 質(zhì)量檢驗(yàn)
          原理
               紅外光譜法利用物質(zhì)在紅外光譜區(qū)的電磁輻射有選擇性的吸收來(lái)確定其分子結(jié)構(gòu),進(jìn)而達(dá)到對(duì)化合物定性鑒別的作用。
          實(shí)驗(yàn)條件:
          儀器
          FTIR-650         傅里葉變換紅外光譜儀  
          附件
          固體測(cè)試附件:    壓片機(jī);
                            壓片模具;
                            瑪瑙研缽     φ=60mm;
                            紅外烘烤箱   溫度可控;
                            溴化鉀       光譜純;
          薄膜測(cè)試附件:    固定液體池   φ=32mm;
                            可拆液體池   φ=25mm;
          單次ATR附件:    ZnSe晶體    45°角入射;
                                Ge晶體      45°角入射。
             
          樣品的制備
                       
          壓片法:將干燥樣品與溴化鉀(含氯樣品需與氯化鉀壓片譜圖對(duì)比一致后,方可使用溴化鉀)按1:200左右混勻、研磨后,取適量置于壓片模具中,在壓片機(jī)上制成錠片、待測(cè);
          液膜法:對(duì)于揮發(fā)性液體樣品(如乙醇)用玻璃注射器取適量,注于固定液體池中(保證窗片中間位置無(wú)氣泡);對(duì)于不揮發(fā)樣品(如甘油)用毛細(xì)管取適量滴于溴化鉀窗片中間位置,用另一片溴化鉀窗片蓋上、旋轉(zhuǎn)成膜,將兩塊窗片固定后、待測(cè)。
          實(shí)驗(yàn)條件:
          分辨率:   4cm-1           掃描次數(shù): 32次
          檢測(cè)器:   DTGS
          實(shí)驗(yàn)結(jié)果舉例:
          圖2 維生素B6——溴化鉀壓片法測(cè)試譜圖
          圖3 葉酸——溴化鉀壓片法測(cè)試譜圖
               ATR法既可以進(jìn)行固體樣品測(cè)定也可以進(jìn)行液體樣品的測(cè)定,無(wú)需制樣、短時(shí)間內(nèi)可以完成多個(gè)樣品的測(cè)定;測(cè)試譜圖經(jīng)過(guò)ATR校正可以于《藥品紅外光譜集》中收錄的譜圖進(jìn)行比對(duì)。
          結(jié)論
                紅外光譜法可以準(zhǔn)確地對(duì)醫(yī)藥化工行業(yè)樣品進(jìn)行定性鑒別,且方法簡(jiǎn)單、便于操作,既適用于藥品生產(chǎn)企業(yè)對(duì)各生產(chǎn)環(huán)節(jié)的質(zhì)量控制,也適用于藥品管理部門(mén)對(duì)藥品質(zhì)量進(jìn)行檢驗(yàn)。因此,可以說(shuō)紅外光譜法是醫(yī)藥化工類(lèi)產(chǎn)品檢測(cè)的諸多方法中zui簡(jiǎn)單、有效的方法之一。
          詳細(xì)資料下載鏈接:http://www.tjgd.com/down.aspx?id=95
          天津港東科技發(fā)展股份有限公司
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