譜育科技 | 超級(jí)微波消解-ICP-OES法在氧化鋁材料中的元素分析應(yīng)用
氧化鋁是鋁的穩(wěn)定氧化物,化學(xué)式為Al2O3。主要有3種晶型:α-Al2O3、β-Al2O3、γ-Al2O3。其中結(jié)構(gòu)不同性質(zhì)也不同,在1300℃以上的高溫時(shí)幾乎完全轉(zhuǎn)化為α-Al2O3。氧化鋁中雜質(zhì)元素氧化物的存在會(huì)顯著影響氧化鋁產(chǎn)品的性能。因此,對(duì)氧化鋁中雜質(zhì)元素含量的檢測(cè)具有十分重要的意義。
在行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)《氧化鋁化學(xué)分析方法 雜質(zhì)元素含量的測(cè)定 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法》(YS/T 630-2016)中,樣品前處理選擇用普通微波消解或高壓反應(yīng)釜,以硫酸高溫條件下消解。然而普通微波消解反應(yīng)溫度低,取樣量受限,不能保證所有構(gòu)型氧化鋁都能實(shí)現(xiàn)徹底消解,高壓反應(yīng)釜存在消解時(shí)間過(guò)長(zhǎng),且容易導(dǎo)致污染等問(wèn)題。
本文前處理選用超級(jí)微波消解儀,α-氧化鋁采用硝酸:硫酸:磷酸(2:1:3)混酸進(jìn)行消解,γ-氧化鋁采用硝酸:水(1:1)進(jìn)行消解,超級(jí)微波消解法減小了酸使用量,消解效果達(dá)到無(wú)色澄清透明溶液狀態(tài)且靜止24h溶液沒有沉淀析出。分析儀器選擇電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(ICP-OES)對(duì)樣品中多種元素含量進(jìn)行測(cè)試。
一、樣品消解
1、實(shí)驗(yàn)儀器:EXPEC 790S 超級(jí)微波消解系統(tǒng)
2、消解程序
3、消解效果
-
0.1g α-氧化鋁 樣品
-
0.5g γ-氧化鋁 樣品
二、實(shí)驗(yàn)結(jié)果
1、實(shí)驗(yàn)儀器:EXPEC 6500D型 ICP-OES 全譜直讀光譜儀
2、α-氧化鋁樣品測(cè)試結(jié)果
樣品精密度測(cè)試采用6個(gè)平行樣分別測(cè)定,其結(jié)果精密度 RSD%<1.04%。對(duì)樣品進(jìn)行加標(biāo)回收率測(cè)定,按照元素含量選擇合適的濃度進(jìn)行加標(biāo),元素的加標(biāo)回收率都在99~102%之間。
3、γ-氧化鋁樣品測(cè)試結(jié)果
樣品精密度測(cè)試采用6個(gè)平行樣分別測(cè)定,其結(jié)果精密度 RSD%<2.13%。對(duì)樣品進(jìn)行加標(biāo)回收率測(cè)定,按照元素含量選擇合適的濃度進(jìn)行加標(biāo),元素的加標(biāo)回收率都在98~104%之間。
三、實(shí)驗(yàn)結(jié)果
結(jié)果表明,超級(jí)微波消解儀能夠?qū)?alpha;-氧化鋁和γ-氧化鋁類樣品徹底消解,定容后消解液達(dá)到無(wú)色澄清透明溶液狀態(tài)。本文所建立標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性系數(shù)均大于0.999,樣品測(cè)試具有較好的穩(wěn)定性和準(zhǔn)確性。證明超級(jí)微波消解結(jié)合電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(ICP-OES)方法適合氧化鋁類材料中雜質(zhì)元素測(cè)定。
相關(guān)產(chǎn)品
免責(zé)聲明
- 凡本網(wǎng)注明“來(lái)源:化工儀器網(wǎng)”的所有作品,均為浙江興旺寶明通網(wǎng)絡(luò)有限公司-化工儀器網(wǎng)合法擁有版權(quán)或有權(quán)使用的作品,未經(jīng)本網(wǎng)授權(quán)不得轉(zhuǎn)載、摘編或利用其它方式使用上述作品。已經(jīng)本網(wǎng)授權(quán)使用作品的,應(yīng)在授權(quán)范圍內(nèi)使用,并注明“來(lái)源:化工儀器網(wǎng)”。違反上述聲明者,本網(wǎng)將追究其相關(guān)法律責(zé)任。
- 本網(wǎng)轉(zhuǎn)載并注明自其他來(lái)源(非化工儀器網(wǎng))的作品,目的在于傳遞更多信息,并不代表本網(wǎng)贊同其觀點(diǎn)和對(duì)其真實(shí)性負(fù)責(zé),不承擔(dān)此類作品侵權(quán)行為的直接責(zé)任及連帶責(zé)任。其他媒體、網(wǎng)站或個(gè)人從本網(wǎng)轉(zhuǎn)載時(shí),必須保留本網(wǎng)注明的作品第一來(lái)源,并自負(fù)版權(quán)等法律責(zé)任。
- 如涉及作品內(nèi)容、版權(quán)等問(wèn)題,請(qǐng)?jiān)谧髌钒l(fā)表之日起一周內(nèi)與本網(wǎng)聯(lián)系,否則視為放棄相關(guān)權(quán)利。