庫侖法水分測定儀常見問題?
一、過水(正在平衡):
1、 “電解速度”較大,如大于1時
說明電解池中的水分過多,此時可以點擊方法調(diào)節(jié)“電解檔位”數(shù)字,將它調(diào)大至5檔,加快電解速度,縮短過水等待時間,等待穩(wěn)定后再調(diào)節(jié)“電解速度”至自動檔,等儀器平衡就緒后再進行檢測。
2.“電解速度”在0.5或者某個特定數(shù)值附近徘徊很長時間
(1)可能是杯壁上有殘余水分,緩慢滲透入體系中,此時可以多次晃動反應(yīng)杯,若電解速度突然變大,說明杯壁上有水分,晃杯將杯壁上殘余的水分釋放進電解液中,加快平衡時間。
(2)可能是電解電極中有微量水分在緩慢滲透進電解池中,因為我們通常使用的電解電極是帶隔膜的電解電極,有隔膜的電極優(yōu)點是適用范圍更廣,測試精度更高,但缺點是不易清洗,容易殘留水分,導(dǎo)致平衡時間很長,此時,我們建議倒掉電解電極內(nèi)的試劑,加入一些新鮮的試劑。
3.試劑效率低
點擊“儀器設(shè)置”鍵再點擊“分析統(tǒng)計”鍵,查看已經(jīng)反應(yīng)掉多少水,如果總電解量達到500mg(部分型號可以在測量界面直接查看檢測能力是否低于50%),則說明電解效率較低,此時建議更換試劑,更換后應(yīng)將統(tǒng)計清零,便于下次統(tǒng)計。
4.電解池整體密封性不佳
查看干燥管中干燥劑是否超期或變質(zhì),可更換新的干燥劑,或者將干燥劑于200℃烘干再生后使用;檢查反應(yīng)杯中各個接口是否涂抹真空硅脂,保證反應(yīng)杯密閉性。
5.電解池污染
一種是來源于樣品溶解的干擾,難溶性或溶解性不佳的樣品不建議直接用庫侖法測試,當此類樣品累計多了以后就會污染電解池。建議定期清洗電解池,或者選用加熱爐進樣等更合適的方法測試。另一種是引入了干擾性樣品,比如酸堿性物質(zhì)、共軛雙烯烴,醛酮類樣品,儀器會長時間無法無法平衡,此時應(yīng)該清洗反應(yīng)杯,清除上次試驗殘留的樣品,并選用專用試劑來測試。
二、過碘:
1.查看電解液的顏色
如果電解液顏色呈現(xiàn)棕色或者棕黃色,則可以用微量進樣針抽取純水10μL,緩慢地加入電解液中,同時要仔細觀察電解液顏色的變化,當電解液顏色變淡且儀器顯示“過水”狀態(tài)時則停止加水,等待平衡,如果加入過多的水會導(dǎo)致電解平衡需要更多時間。
2.如果使用的是高電解檔位
可將電解檔位調(diào)節(jié)至低檔位或自動擋。
三、短路:
1.查看電解液的顏色
如果電解液顏色呈現(xiàn)棕色或者棕黃色,則可以用微量進樣針抽取純水10μL,緩慢地加入電解液中,同時要仔細觀察電解液顏色的變化,當電解液顏色變淡且儀器顯示“過水”狀態(tài)時則停止加水,等待平衡,如果加入過多的水會導(dǎo)致電解平衡需要較長時間。
2.檢查測量電極
看測量電極的兩個鉑針是否靠在一起,若靠在一起,則會顯示短路,小心將兩個鉑針掰開分離并保持大致平行即可。
3.檢查電解電極和測量電極是否接反
如有需重新正確連接。
四、斷路:
檢查測量電極連接是否正常。
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