微波介紹
微波是一種電磁波,是頻率在300MHz—300GHz的電磁波,即波長在100cm至1mm范圍內(nèi)的電磁波,也就是說波長在遠(yuǎn)紅外線與無線電波之間。微波波段中,波長在1-25cm 的波段專門用于雷達(dá),其余部分用于電訊傳輸。為了防止民用微波功率對無線電通訊、廣播、電視和雷達(dá)等造成干擾,國際上規(guī)定工業(yè)、科學(xué)研究、醫(yī)學(xué)及家用等民用微波的頻率為2450土5OMHz。因此,微波消解儀器所使用的頻率基本上都是2450MHz,家用微波爐也如此。
微波的特性
(1)金屬材料不吸收微波,只能反射微波。如銅、鐵、鋁等。用金屬(不銹鋼板)作微波爐的爐膛,來回反射作用在加熱物質(zhì)上。不能用金屬容器放入微波爐中,反射的微波對磁控管有損害。
(2)絕緣體可以透過微波,它幾乎不吸收微波的能量。如玻璃、陶瓷、塑料(聚乙烯、聚苯乙烯)、聚四氟乙烯、石英、紙張等,它們對微波是透明的,微波可以穿透它們向前傳播。這些物質(zhì)都不會吸收微波的能量,或吸收微波極少。物質(zhì)吸收微波的強(qiáng)弱實(shí)質(zhì)上與該物質(zhì)的復(fù)介電常數(shù)有關(guān),即損耗因子越大,吸收微波的能力越強(qiáng)[2]。家用微波爐容器大都是塑料制品。微波密閉消解溶樣罐用的材料是聚四氟乙烯、工程塑料等。
(3)極性分子的物質(zhì)會吸收微波(屬損耗因子大的物質(zhì)),如:水、酸等。它們的分子具有偶極矩(即分子的正負(fù)電荷的中心不重合)。極性分子在微波場中隨著微波的頻率而快速變換取向,來回轉(zhuǎn)動,使分子間相互碰撞摩擦,吸收了微波的能量而使溫度升高。我們吃的食物,其中都含有水份,水是強(qiáng)極性分子,因此能在微波爐中加熱。
微波消解儀用途
微波消解儀可對各種地表水、生活污水、工業(yè)廢水中化學(xué)需氧量(CODcr)、總磷(TP)、總氮(TN)、進(jìn)行快速高效消解測定。
微波消解儀廣泛用于各級環(huán)保部門,水資源管理部門及公共衛(wèi)生部門對水質(zhì)的鑒定與管理。
微波有機(jī)合成以其絕對的應(yīng)用優(yōu)勢將取代傳統(tǒng)的合成方法。諸如原子吸收光譜儀原子熒光光譜儀,電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀電感耦合等離子體質(zhì)譜聯(lián)用儀高效液相色譜儀,氣相色譜儀等分析儀器的樣品制備,越來越多的實(shí)驗(yàn)室采用了微波樣品處理系統(tǒng)來替代耗時(shí)、費(fèi)力、污染嚴(yán)重的方法。
微波消解技術(shù)即在微波加熱作用下,破壞樣品中目標(biāo)組分的初始形態(tài),而使其以無機(jī)離子最高或較高價(jià)態(tài)的形式釋放出來。微波加熱與傳統(tǒng)的加熱方式不同,它不是通過熱傳導(dǎo)由表及里的“外加熱”而是“內(nèi)加熱”,即樣品和試劑在微波產(chǎn)生交變磁場作用下,產(chǎn)生介質(zhì)的分子極化,極性分子隨磁場變化交替排列,導(dǎo)致分子高速震蕩,使物質(zhì)分子劇烈振動和碰撞,致使溫度迅速升高,在劇烈的碰撞攪拌作用下,促使消解酸與樣品更好的接觸,從而使樣品迅速被分解,另外密閉容器內(nèi)產(chǎn)生的高壓提高了消解酸的沸點(diǎn),能夠使樣品在高沸點(diǎn)下進(jìn)行消解,大大縮短消解時(shí)間。
微波消解常用試劑
(1) 硝酸:硝酸是一種強(qiáng)氧化劑,能氧化侵蝕金屬和有機(jī)物質(zhì),使之成為可溶性的硝酸鹽,能夠溶解大多數(shù)的硫化物,通常與雙氧水同時(shí)使用,使消解,主要用于有機(jī)樣品如:脂肪、飲料、蛋白質(zhì)、顏料和聚合物,也應(yīng)用于金屬氧化物和土壤等。
(2) 硫酸:硫酸是許多物質(zhì)的有效溶劑,可破壞幾乎所有的有機(jī)化合物,進(jìn)行快速脫水炭化,熱的硫酸可用于有機(jī)組織。氫氧化物、金屬和礦石,但必須嚴(yán)格監(jiān)控其溫度,因?yàn)槠浞悬c(diǎn)超過許多微波消解儀內(nèi)罐的限制溫度,多數(shù)情況下作為一種輔助酸。
(3) 氫氟酸:適用于消解含硅樣品,它將硅酸鹽轉(zhuǎn)變?yōu)樗姆鑿臉悠分蟹蛛x出來,與硝酸一起可氧化鈦、鎢、鈮、鋯等
(4) 王水:它是1體積硝酸和3體積鹽酸的混合物,其效力主要來源于兩者反應(yīng)產(chǎn)生的氯化亞硝酰(NOCI)。適用于無機(jī)物如金和鉑、植物組織、廢水的消解。王水能從硅脈石中濾去金屬但不能使其溶解。
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