島津特色質(zhì)譜技術丨DPiMS賦能中藥內(nèi)源性毒性物質(zhì)研究
中藥內(nèi)源性毒性物質(zhì)
藥材內(nèi)源性毒性物質(zhì)是指在藥用植物( 或動物) 生長發(fā)育過程中經(jīng)生物代謝形成的一類有毒性作用的物質(zhì),其中化學成分是其主要物質(zhì)類型?;瘜W成分類內(nèi)源性毒性物質(zhì)往往具有雙相的作用,即毒性和藥效性。內(nèi)源性毒性物質(zhì)主要分為生物堿類、苷類、萜類、內(nèi)酯類、毒蛋白、金屬類。[1]
目前現(xiàn)行版藥典一部收載毒性藥材大概是84種,在【性味與歸經(jīng)】提到“有小毒、有毒、有大毒”等,目前約10個各論標準規(guī)定了相關毒性物質(zhì)控制要求,近年來科研單位、藥品檢驗機構(gòu)等在積極開展中藥內(nèi)源性毒性物質(zhì)研究,研究技術主要是HPLC、LC-MS/MS、LC-QTOFMS等,前處理和色譜分析需要較長的時間。
參考文獻
[1]段亞萍,駱驕陽,劉好,等.中藥中內(nèi)源性毒性成分分析方法研究進展[J].中國中藥雜志,2018,43(24):4808-4816.DOI:10.19540/j.cnki.cjcmm.20180703.009.
島津特色分析技術原位探針電噴霧離子源質(zhì)譜儀
原位探針電噴霧離子源質(zhì)譜儀(PESI-MS/MS)無需色譜分離前端,可以開展樣品中內(nèi)源性毒性物質(zhì)原位分析。
PESI(Probe Electro Spray Ionization)TQ離子源可以作為選配件,輕松替換ESI離子源,與LC/MS/MS聯(lián)用。與ESI離子源替換的設計,意味著可以使用相同的離子化方式和標準物質(zhì)進行測量,從而保證數(shù)據(jù)可比性。
只需簡單的前處理即可測定樣品,無需直接加熱,適用于熱不穩(wěn)定化合物分析。
無殘留分析系統(tǒng),每次進樣過程中僅有極微量樣品附著在探針上,進樣交叉污染的風險接近于零。
l 分析流程
l 典型案例
千里光和紫菀中9種吡咯里西啶生物堿快速篩查和定量分析
標準樣品的 MRM 色譜圖
單次分析時間僅需要20s,約為藥典標準方法的1/15。
方法學考察
以阿多尼弗林堿為例,定量限達到藥典千里光【檢查】項下限量值的1/50以下。
千里光和紫苑吡咯里西啶生物堿類物質(zhì)的含量
用 DPiMS-8060 和 LC-MS/MS 同時測定了千里光和紫菀中吡咯里西啶類生物堿的含量,以 LC-MS/MS 為標準,評價 DPiMS-8060 的分析結(jié)果。DPiMS-8060 的準確率為 78%(評價結(jié)果中等以上)。特別是阿多尼弗林堿 DPiMS-8060 與 LC-MS/MS 的測定結(jié)果相同。
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