在維護與校準珀金埃爾默(PerkinElmer)氣質(zhì)聯(lián)用儀(GC-MS)時,需遵循一系列詳細且專業(yè)的步驟,以確保儀器的精準度、穩(wěn)定性和長期性能。以下是從維護與校準兩個方面展開的詳細說明:
一、維護
1. 載氣與流路系統(tǒng)維護
載氣檢查:珀金埃爾默氣質(zhì)聯(lián)用儀常使用高純氦氣作為載氣,純度應(yīng)大于99.999%。需定期檢查鋼瓶壓力,保持在0.5-0.9MPa之間,通常為0.6MPa。確保測試過程中有10%的鋼瓶氣保有量。
分子篩過濾器與捕集阱:定期檢查分子篩過濾器和捕集阱是否堵塞,每年需更換一次。堵塞會導(dǎo)致壓力波動或升高,影響分析結(jié)果。
流路系統(tǒng)檢查:當基線不穩(wěn)、噪聲變大時,應(yīng)及時檢查流路系統(tǒng)。利用檢漏液檢查載氣管路的氣密性,確保無漏氣現(xiàn)象。
2. 離子源維護
清洗:離子源是質(zhì)譜儀的核心部件,需定期清洗。一般使用氧化鋁粉調(diào)成糊狀進行擦洗,然后用去離子水、甲醇、丙酮浸泡并超聲清洗。清洗時需避免清洗燈絲、線路板和黑色陶瓷圈等部件。
更換燈絲:當燈絲老化或損壞時,需及時更換。更換前需關(guān)閉真空,斷開燈絲導(dǎo)線,更換新燈絲后重新連接并檢查真空度。
3. 機械泵維護
泵油更換:機械泵油需定期更換,一般每3000小時更換一次。更換時需先停止真空、關(guān)閉工作站和主機電源,然后排出舊泵油,加入新泵油。
漏油處理:如發(fā)現(xiàn)機械泵漏油,需加裝油霧過濾器并消除油污,必要時進行密封件更換。
4. 其他維護
除塵:定期清理儀器表面及內(nèi)部灰塵,可使用皮唧、洗耳球或吸塵器進行除塵。
色譜柱維護:避免難揮發(fā)成分進入色譜柱,如有鬼峰出現(xiàn),可切除色譜柱前端部分并老化色譜柱。
二、校準
1. 調(diào)諧
定期調(diào)諧:在開機、換燈絲后或儀器長時間運行時(如每1-2周)需進行質(zhì)譜調(diào)諧。調(diào)諧后需重新做標準曲線并檢查調(diào)諧報告,包括峰形狀、半高峰寬、檢測器電壓等參數(shù)。
漏氣檢查:通過檢查水峰、氮峰等判斷系統(tǒng)是否漏氣。如發(fā)現(xiàn)漏氣需及時找到漏氣點并修復(fù)。
2. 參數(shù)校準
質(zhì)譜參數(shù)校準:包括質(zhì)量軸校準、分辨率校準等,確保質(zhì)譜數(shù)據(jù)的準確性和可靠性。
色譜參數(shù)校準:包括流速校準、溫度校準等,確保色譜分離效果和分析結(jié)果的準確性。
3. 數(shù)據(jù)對比
校準前后數(shù)據(jù)對比:校準完成后需對比校準前后的數(shù)據(jù),確保校準效果達到預(yù)期。
珀金埃爾默氣質(zhì)聯(lián)用儀的維護與校準是一個復(fù)雜而精細的過程,需要專業(yè)人員根據(jù)儀器使用手冊和實際情況進行操作。通過定期維護和校準可以確保儀器的精準度、穩(wěn)定性和長期性能,為科研和生產(chǎn)提供可靠的數(shù)據(jù)支持。
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