適用范圍 本文適用于氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法測(cè)定生活飲用水中的 多氯聯(lián)苯。

儀器與試劑 氣質(zhì)聯(lián)用儀：PerkinElmer Claurs 690-SQ8T 色譜柱：Elite-5MS: 30m*0.25mm*0.25μm 固相萃取儀 C18固相萃取小柱（填料500 mg，容積6 mL） 醋酸纖維素濾膜：0.45 μm 氮吹儀 有機(jī)溶劑：甲醇（色譜純）、二氯甲烷（色譜純）、正 己烷（色譜純）、乙酸乙酯（色譜純） 市購(gòu)有證標(biāo)準(zhǔn)貯備液，濃度為100.0 µg/mL，溶劑為正 己烷，4℃以下密封避光保存，用正己烷稀釋至1.0 µg/mL， 備用； 市購(gòu)替代物校準(zhǔn)貯備液（PCB28-2’,3’,5’,6’-d4 ， PCB114-2’,3’,5’,6’-d4 ），濃度為100.0 µg/mL， 溶劑為正己烷，用正己烷稀釋至1.0 µg/mL，備用； 市購(gòu)內(nèi)標(biāo)貯備液（PCB77-d6 ，PCB156-2’,6,6’-d3 ）， 濃度100.0 µg/mL，溶劑為正己烷。用正己烷稀釋至 20.0 µg/mL，備用；

標(biāo)準(zhǔn)曲線的配置 分別吸取不同體積的標(biāo)準(zhǔn)貯備液和替代物溶液，配制成 20、50、100、150、200、500 µg/L的標(biāo)準(zhǔn)系列，用正 己烷定容至1 mL，并分別加入5 µL的內(nèi)標(biāo)使用液密封， 使內(nèi)標(biāo)濃度為100 µg/L混勻待測(cè)。

樣品前處理 水樣的預(yù)處理：取1 L水樣（若水樣有渾濁雜質(zhì)，需經(jīng) 0.45 μm濾膜過(guò)濾）加入5 mL甲醇和0.15 mL定量?jī)?nèi)標(biāo) 使用溶液，混勻待用。  樣品前處理：  活化：依次用5 mL二氯甲烷、5 mL乙酸乙酯、5 mL甲 醇和5 mL純水活化C18固相萃取柱，活化時(shí)，使液面始終 高于吸附劑頂部； 吸附：水樣以約10 mL/min的流速通過(guò)活化的C18固相萃 取柱，水樣近干時(shí)瓶中加5 mL甲醇和10 mL純水清洗后 繼續(xù)上樣； 干燥：吸附完畢后，保持真空泵繼續(xù)工作，使C18固相 萃取柱干燥； 洗脫：依次用5 mL二氯甲烷和5 mL乙酸乙酯洗脫C18固 相萃取柱，洗脫速度約為1 mL/min，收集復(fù)合洗脫液；  濃縮：洗脫液在40 ℃下，用氮?dú)獯蹈桑?復(fù)溶：加正己烷定容至1.0 mL，加入回收內(nèi)標(biāo)使用溶液 5 µL，混勻后待測(cè)。