前言:
煤瀝青中因富含三環(huán)以上的平面芳香稠環(huán)而成為制備電極浸漬專用瀝青、結(jié)劑瀝青、紡絲瀝青、中間相瀝青、針狀焦專用瀝青等各種高質(zhì)炭材料專用瀝青的原料,具有廣泛的用途-。但是因煤瀝青來源于煤,所以煤瀝青中各種形式存在的金屬元素含量較多,以此為原料的材料中也會(huì)存在著這些金屬元素。如,國(guó)產(chǎn)碳纖維中金屬離子含量解析表明,碳纖維中雜質(zhì)的含量普遍偏高,特別是A1、Fe、Ca、Zn、Cu和 Mg這幾種離子的含量更高。金屬離子的催化機(jī)理研究表明,金屬離子對(duì)碳纖維結(jié)構(gòu)和性能都存在著影響。碳纖維是受缺陷控制的脆性材料,各種缺陷導(dǎo)致碳纖維的拉伸強(qiáng)度和拉伸模量降低。而由原料及制備過程引入碳纖維中的金屬雜質(zhì)在高溫碳化過程中逃逸,不僅殘留下孔洞,而且還是碳的氧化催化劑,引入碳纖維中的某些金屬雜質(zhì)有催化石墨化作用,使得碳纖維的石墨化溫度降低,在較低的溫度下(如碳化溫度)發(fā)生石墨化,使碳纖維的模量升高,而強(qiáng)度降低2-4。所以研究煤瀝青中金屬離子及其分布是非常必要的。
本篇文章參考了某專利前處理方法,采用皖儀科技原子吸收分光光度計(jì)AA2300火焰法進(jìn)行檢測(cè)。實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示,鎂元素線性相關(guān)系數(shù)大于0.999,標(biāo)曲和樣品三針進(jìn)樣RSD均小于0.5%。說明了該方法配備皖儀科技原子吸收分光光度計(jì)AA2300火焰法滿足對(duì)瀝青中鎂元素的檢測(cè)需求。
關(guān)鍵詞:瀝青;原吸;火焰;鎂元素。
1. 實(shí)驗(yàn)方法
1.1儀器配置
1.2實(shí)驗(yàn)材料及輔助設(shè)備
硝酸:GR;
鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液:1000mg/L;
電子萬(wàn)用爐;
智能一體式箱式電阻爐;
瓷坩堝;
分析天平;
1.3測(cè)試條件
1.4溶液配制
1.4.1鎂標(biāo)準(zhǔn)中間液(50mg/L)的配制
使用校準(zhǔn)好的移液槍吸取0.5mL鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液(1000mg/L)到10mL容量瓶中,用2%硝酸定容至標(biāo)線,搖勻備用。
1.4.2一系列鎂標(biāo)準(zhǔn)使用液的配制
使用校準(zhǔn)好的移液槍分別吸取0.1mL、0.2mL、0.3mL、0.4mL、0.5mL鎂標(biāo)準(zhǔn)中間液(50mg/L)到50mL容量瓶中,用2%硝酸定容至標(biāo)線,搖勻備用。
1.5 樣品前處理
a、一個(gè)瀝青樣品取3份,做平行性驗(yàn)證試驗(yàn);
b、待測(cè)樣品的處理:取瀝青樣品2g左右于瓷坩堝內(nèi),置于電爐上緩慢加熱除去水分,逐漸升高溫度至樣品冒濃煙,燒盡并全部炭化;然后將所述瓷坩堝置于馬弗爐中灼燒,取出冷卻至室溫;其次在盛有樣品的所述瓷坩堝內(nèi)加入2~3mL質(zhì)量濃度為65%的酸溶液,在電爐上加熱溶解樣品至酸揮發(fā)完全;最后用1~2mL質(zhì)量濃度為0.05%~0.1%的酸溶液溶解殘?jiān)魺o(wú)法全部溶解,則需用濾膜過濾,并用質(zhì)量濃度為0.05%~0.1%的酸溶液將待測(cè)樣品定容至25mL的容量瓶?jī)?nèi),搖勻即可
2.結(jié)果與討論
2.1標(biāo)曲線性
說明:由圖和表可見,線性相關(guān)系數(shù)大于0.999,三針進(jìn)樣RSD值小于0.5%,滿足試驗(yàn)要求。
2.2 樣品測(cè)試
分別手動(dòng)進(jìn)樣某樣品溶液,注入原吸火焰原子化器,測(cè)定。
說明:三針樣品峰完全重疊。說明了該方法配備皖儀科技原子吸收分光光度計(jì)AA2300火焰法滿足對(duì)瀝青中鎂元素的檢測(cè)需求。
2.3 注意事項(xiàng)
1. 前處理碳化和灰化過程注意防燙傷;
2.在制備相關(guān)溶液時(shí)需要注意佩戴好實(shí)驗(yàn)室防護(hù)用品。
3.結(jié)論
本篇文章參考了某專利前處理方法,采用皖儀科技原子吸收分光光度計(jì)AA2300火焰法進(jìn)行檢測(cè)。實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示,鎂元素線性相關(guān)系數(shù)大于0.999,標(biāo)曲和樣品三針進(jìn)樣RSD均小于0.5%。說明了該方法配備皖儀科技原子吸收分光光度計(jì)AA2300火焰法滿足對(duì)瀝青中鎂元素的檢測(cè)需求。
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