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          詳細(xì)解說(shuō)頂空進(jìn)樣器-----原理與應(yīng)用

          來(lái)源:鄭州澤銘科技有限公司   2012年05月11日 11:17  

          鄭州澤銘科技有限公司*的ZM-8A全自動(dòng)頂空進(jìn)樣器。頂空進(jìn)樣是對(duì)液體樣品或固體試樣中的可揮發(fā)性成分進(jìn)行分析的有效方法。如塑料包裝食品包裝袋中揮發(fā)性VOC成分的分析,人在有環(huán)境中工作后,體液中有組分含量的分析等。


          1.過(guò)程與理論依據(jù)

              頂空進(jìn)樣器的分析通常是將樣品置于密閉的頂空瓶中在恒溫系統(tǒng)中保持一定的時(shí)間,當(dāng)氣—液(氣—固)兩相達(dá)到熱力學(xué)平衡后,取上部氣體樣,用氣相色譜分析測(cè)定氣相組成。測(cè)定可通過(guò)兩種方式進(jìn)行:

              (1)靜態(tài)法。在恒溫密閉系統(tǒng)中達(dá)到氣液兩相平衡后,取樣測(cè)定氣相組成。該方式適用

          于試樣較多揮發(fā)性成分濃度相對(duì)較高的場(chǎng)合。

              (2)動(dòng)態(tài)法。也稱吹掃—捕集法,利用吸附劑吸附揮發(fā)性成分,再將吸附管連接到色譜儀的六通閥上(取代定量管),加熱解析,組分被載氣吹進(jìn)色譜柱中進(jìn)行分析。該方法適用于試樣量少或特殊的場(chǎng)合。

          頂空氣相色譜分析法的理論依據(jù)是當(dāng)頂空瓶中樣品上面的蒸氣壓相當(dāng)?shù)蜁r(shí),峰面積Ai的大小與樣品上面的氣相中揮發(fā)性組分i的蒸氣壓Pi成正比:

                 Ai=fiPi

          fi為校正因子,在真實(shí)體系中,蒸氣分壓通常用下式表示:

                                    Pi=POiγiχi

          Pi為氣相中組分i的摩爾分?jǐn)?shù); χi為樣品中組分i的摩爾分?jǐn)?shù); γi為組分i的活度系數(shù)。

                                 Ai=fiPi= fiPOiγiχi

          當(dāng)系統(tǒng)平衡時(shí):

                                 Ai=fiPi= kiχi

           

          通過(guò)頂空分析,可確定試樣中的含量

          2.實(shí)際應(yīng)用

          應(yīng)用1:在職業(yè)病和法庭分析中,經(jīng)常要測(cè)定體液中的苯、甲苯、二甲苯等有成分,采用頂空分析是一種有效、方便、快速的方法。司法部司法鑒定科學(xué)技術(shù)學(xué)院制定了分析水、尿、血中苯類化合物的靜態(tài)頂空分析方法。

                 取1mL試樣(水、尿、血)放入5mL青霉素小瓶中,加入0.4g內(nèi)標(biāo)物和約1g硫酸銨

          飽和,加蓋密封,置于80℃的恒溫器中30 min,取0.6mL頂空的氣樣進(jìn)行色譜分析。色譜分析條件為色譜柱;2m×2mm;80—100目;固定液PEG—20M。柱溫以10℃/min升溫到110℃。

          應(yīng)用2:分析血樣中的酒精是頂空氣相色譜應(yīng)用廣泛的方法,可檢查汽車司機(jī)是否酒精

          后駕車。將樣品在濕度為50℃的恒溫器中,平衡30 min后,取一定量頂空的氣體進(jìn)行色譜分析。色譜柱為30 m×0.53mm石英毛細(xì)管柱(固定液為聚二甲苯硅氧烷)。

          應(yīng)用3:固體樣品(塑料、食品等)的頂空分析,塑料食品包裝袋中的甲苯殘留量的測(cè)定。

          將塑料食品包裝袋剪成30 mm×10 mm碎片,裝入100 mL玻璃器,在80℃預(yù)熱20min,用空氣稀釋為l00 mL,恒溫10 min后進(jìn)樣分析。填充色譜柱0.5mm×3mm,固定液為20%的PEG—20 M,柱溫為80℃。小檢測(cè)濃度為0.031mg/m3。

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