適用范圍 僅適用于生活飲用水中丙烯酰胺的測定。
儀器與試劑 高效液相色譜儀:LX50-QSight 220 色譜柱: Quassar SPP C18,100mm*2.1mm, 2.6µm 試劑:甲醇(色譜純)、甲酸水溶液(0.1%)、丙烯酰 胺標準物質(zhì)
標準曲線的配置 吸取丙烯酰胺標準中間液,加入13C3-丙烯酰胺內(nèi)標液, 用純水稀釋至質(zhì)量濃度為:1μg/L、5μg/L、10μg/L、 50 μg/L、100μg/L、200 μg/L的標準系列。以丙烯酰胺 峰面積與內(nèi)標峰面積的比值為縱坐標,以丙烯酰胺的質(zhì) 量濃度為橫坐標繪制標準曲線。
樣品制備 活化:活性炭固相萃取柱用前依次用 5mL 甲醇、5mL 水活化,活化時,不要讓甲醇和水流干(液面不低于吸 附劑頂部); 富集:取預(yù)過濾后的 100 mL水樣,加入50 μL濃度為 100 μg/L 13C3-丙烯酰胺內(nèi)標使用液,混勻,內(nèi)標物在水 中的濃度為 0.050μg/L,水樣以約 5mL/min 速度通過固 相萃取柱。 干燥:用氮氣吹 2min,使固相萃取柱干燥。洗脫:用 10mL 甲醇洗脫。 洗脫液濃縮:洗脫液在 40 ℃左右用氮氣吹至近干,再用 1.0mL 水重新溶解,過 0.22μm 水系濾膜。
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