食品理化檢驗實驗中質(zhì)譜如何調(diào)諧？趕緊收藏吧！

百歐博偉生物：調(diào)諧這個詞來源于模擬電路。電路中，調(diào)節(jié)L或C使其諧振的過程，叫做調(diào)諧。在質(zhì)譜中，射頻電源(RF)含有線圈，相當(dāng)于電感L；質(zhì)量分析器相當(dāng)于電容C。

在質(zhì)譜出產(chǎn)前，實際上要調(diào)節(jié)射頻電源(RF)的線圈，使得線圈和質(zhì)量分析器組成LC電路達(dá)到諧振。這個過程就是最初的調(diào)諧。后來將調(diào)諧的概念拓展為調(diào)諧質(zhì)譜的多個參數(shù)，使其達(dá)到工作狀態(tài)。

調(diào)諧中將設(shè)定離子源部件的電壓；設(shè)定amu gain和amu off值以得到正確的峰寬；設(shè)定電子倍增器（EM）電壓保證適當(dāng)?shù)姆鍙姸?；設(shè)定質(zhì)量軸保證正確的質(zhì)量分配。

調(diào)諧包括自動調(diào)諧和手動調(diào)諧兩類方式，自動調(diào)諧中包括：自動調(diào)諧、標(biāo)準(zhǔn)譜圖調(diào)諧、快速調(diào)諧等方式。如果，分析結(jié)果將進(jìn)行譜庫檢索，一般行自動調(diào)諧，然后，進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)譜圖調(diào)諧以保證譜庫檢索的可靠性。

調(diào)諧液通常一般的調(diào)諧用PFTBA。還有高質(zhì)量低質(zhì)量調(diào)諧的特殊（目標(biāo)）調(diào)諧。 (PFTBA) 放在緊靠著真空室下面的標(biāo)樣小瓶內(nèi)。當(dāng)一開始調(diào)諧時，PFTBA 自動進(jìn)入離子源內(nèi)。通常 PFTBA 使用一年或更長的時間才需要更換。這種化合物的穩(wěn)定性為再現(xiàn)調(diào)諧提供了必要的條件。同樣，這種化合物具有足夠的揮發(fā)性使其進(jìn)入離子源，而不需要加熱。PFTBA 碎片離子質(zhì)量數(shù)覆蓋了很寬的質(zhì)量范圍，并且由于只有 C-13 和 N-15 同位素，使碎片離子質(zhì)量容易解析。

1、調(diào)諧無法通過時如何處理？

答：（1）首先確認(rèn)真空啟動時間及真空度是否合適；

（2）進(jìn)行自動調(diào)諧前需在峰檢測窗口確認(rèn)系統(tǒng)是否漏氣；

（3）在工具欄中選擇新建調(diào)諧文件，在調(diào)諧條件窗口中選擇“初始化”，然后進(jìn)行調(diào)諧；

（4）調(diào)諧無法通過時，是否顯示燈絲已經(jīng)耗盡的錯誤信息，如果顯示，請更換燈絲后再進(jìn)行調(diào)諧；

（5）檢查燈絲、離子源的安裝位置是否正確；

（6）檢查離子源是否污染，長時間未進(jìn)行清洗的話清洗后再進(jìn)行調(diào)諧；

（7）儀器使用年限較長的情況下，檢查PFTBA的剩余量是否過少，少于樣品瓶的20%時要加入標(biāo)準(zhǔn)品后再調(diào)諧；

（8）檢查毛細(xì)管柱進(jìn)入進(jìn)口的長度與標(biāo)尺是否一致；

（9）如果還無法通過，就找工程師吧！

2、如何降低水分和氮氣？

答：繼續(xù)抽真空，水分很快就能降下來，但是氮氣很難降下來，這時就要用土辦法了，打開氣相色譜后面的蓋板，用專用扳手?jǐn)Q開進(jìn)氣口。讓管路中的載氣自然吹掃大概20min后，又?jǐn)Q緊進(jìn)氣口螺帽，現(xiàn)在開始抽真空，大概抽真空1h，再進(jìn)行調(diào)諧，水分和氮氣均達(dá)到要求！

3、如何判斷真空系統(tǒng)漏氣及解決辦法？

答：（1）如果在峰檢測窗口m/z 28強度 與m/z 18強度的比值大于2就有漏氣可能，進(jìn)一步判斷m/z 28強度和m/z 69強度之比小于2則不漏氣，若大于2則有可能漏氣。  

（2）確認(rèn)真空啟動時間，一般情況下啟動2小時后真空會達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài)，如果啟動時間小于1小時，氮氣峰會略高。

（3）確認(rèn)系統(tǒng)是否存在假漏氣。   

A. 剛更換氣瓶或者氣路過濾器，載氣管路中會混入空氣，會使氮氣峰偏高，可通過加大流量吹掃然后再檢查。

B.如果載氣管路中安裝了氦氣過濾器，使用一段時間后過濾器會產(chǎn)生飽和而放出氮氣，也會造成氮氣峰略高，建議更換新的過濾器。   

C.氦氣純度不夠，含有氮氣時，也會類似假象。

（4）進(jìn)過以上判斷，已然漏氣，可能的情況是：

A.色譜柱兩端的螺母是否緊固，新安裝的Vesple壓環(huán)需要升溫至200-250℃保持10-30分鐘，降溫后重新緊固才可以密封。

B.檢查進(jìn)樣墊是否超過使用次數(shù)，進(jìn)樣口螺母是否擰緊。

C.檢查進(jìn)樣口襯管O型密封圈是否破損，襯管螺母是否擰緊。

D.如果真空腔門的密封墊上沾有灰塵，也會造成系統(tǒng)漏氣，關(guān)閉真空后清理密封墊，再檢查漏氣情況。

4、真空無法啟動如何解決？

答：（1）檢查儀器電源、工作站和儀器的連接是否正常，確認(rèn)系統(tǒng)處于受控狀態(tài)。

（2）低真空無法啟動時，檢查機械泵和主機的連接線是否正常；

（3）檢查色譜柱和MS的連接是否正常，柱子是否有斷裂；

（4）檢查色譜柱流量是否過大，尤其是0.53mm（ID），流量不要超過15ml/min；

（5）檢查色譜柱和MS的連接是否正常，柱子是否有斷裂；

（6）檢查色譜柱流量是否過大，尤其是0.53mm（ID），流量不要超過15ml/min；

（7）檢查真空腔門密封圈是否完好，門是否擰緊。

小結(jié)

調(diào)諧是最開始也是最重要的一步，調(diào)諧做好了才能對檢測結(jié)果有所保證，而且從調(diào)諧的數(shù)據(jù)也能及時發(fā)現(xiàn)儀器是否需要維護(hù)和保養(yǎng)之類的，所以說連貫的調(diào)諧報告對儀器的維護(hù)及樣品檢測是至關(guān)重要的，調(diào)諧報告一般都是以日期命名，自動保存，碰到改動比較大的調(diào)諧報告，還是希望大家打印出來用文件袋保存！

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