對于手性方法開發(fā)來說,選擇合適的手性柱是非常重要的。本期我們整理了關(guān)于手性方法開發(fā)和手性色譜使用過程中經(jīng)常遇到的問題以及解決辦法,為您優(yōu)化手性拆分和色譜柱選擇方案提供新的思路和參考。
問題1:如何改變對映異構(gòu)體的洗脫順序?
由于對映異構(gòu)體的內(nèi)在屬性,我們很難去預(yù)測它的選擇性,因而無法決定分析物的洗脫順序。Lux豐富的固定相選擇,可以為廣泛的手性化合物提供互補(bǔ)且特殊的對映選擇性。例如,Lux i-Amylose-3和Lux i-Cellulose-5具有互補(bǔ)的手性選擇性。此外,鍵合型手性固定相
問題2:為什么飛諾美在大多數(shù)應(yīng)用中會使用 DEA 而不是 TEA 作為主要的添加劑?
DEA(二乙胺)和 TEA(三乙胺)都是良好的堿性添加劑,廣泛發(fā)表于專業(yè)論文中,用于在使用多糖型色譜柱時改善峰形。我們從一開始就選擇DEA作為手性拆分的流動相添加劑,并延續(xù)使用下來。而且,眾多客戶的使用經(jīng)驗(yàn)表明,在Lux手性柱上使用DEA作為添加劑在通用性和有效性上都表現(xiàn)良好。
問題3:手性化合物的芳香族官能團(tuán)如何影響選擇性?
一般來說,在手性化合物中,芳香族基團(tuán)與手性中心的接近程度直接關(guān)系到成功拆分對映體的難易程度。如果芳香族官能團(tuán)距離手性中心超過4個原子,那么此對映異構(gòu)體的分離將會是非常具有挑戰(zhàn)性的。如果該化合物的芳香族基團(tuán)帶有吸電子基團(tuán),如含鹵素或氧原子的官能團(tuán),那么它就具有缺電子的性質(zhì),從而有效地與手性柱固定相中的富電子芳香族基團(tuán)發(fā)生相互作用。
問題4:直鏈淀粉和纖維素多糖骨架有什么區(qū)別?
這兩種骨架都會形成三維螺旋結(jié)構(gòu),能夠?yàn)榭臻g相互作用、氫鍵、偶極相互作用和π-π相互作用提供空間。相比較之下,纖維素結(jié)構(gòu)較為寬松,而直鏈淀粉的螺旋結(jié)構(gòu)較為緊密,賦予這兩種多糖骨架不同的對映體相互作用特征。即使具有相同的手性選擇劑,這種主鏈結(jié)構(gòu)上的差異使得手性固定相周圍的三維取向有所不同,因而呈現(xiàn)出直鏈淀粉和纖維素的不同選擇性。
問題5:Lux 多糖型手性柱可以在哪些分離模式下運(yùn)行?
Lux 手性柱可以在反相、正相、極性有機(jī)和 SFC分離模式下使用。其中Lux固定相( i-Amylose-3、i-Cellulose-5 和 i-Amylose-1)所使用的鍵合技術(shù)使得色譜柱能夠在強(qiáng)有機(jī)溶劑中保持穩(wěn)定,從而提升手性分離的成功率。
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