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          【飛諾美色譜】多肽分析流程:從手性到反相固定相篩選

          來源:艾杰爾飛諾美   2024年12月04日 10:30  

          多肽作為由多個(gè)氨基酸通過肽鍵連接而形成的一類化合物,通常由10~100個(gè)氨基酸分子組成,具有高活性、低劑量、低毒性等特點(diǎn),相對于小分子化藥,具有更高的活性和更強(qiáng)的選擇性。目前,作為多肽主流合成方法的化學(xué)固相合成法,具有研發(fā)周期短、可快速生產(chǎn)、純度高的特點(diǎn),尤其適合中短肽的合成。


          多肽藥物的分子量大小介于小分子化藥和蛋白質(zhì)藥物之間,然而化學(xué)合成多肽藥物在制備方法、結(jié)構(gòu)確證和質(zhì)量研究等方面均存在自身特性,無法簡單將其歸屬于小分子化藥或生物制品,由此在質(zhì)量研究方面帶來諸多挑戰(zhàn)性。艾杰爾飛諾美專注于色譜分析領(lǐng)域解決方案,圍繞化學(xué)合成多肽藥物質(zhì)量研究提供如下解決方案:


          ?

          保護(hù)氨基酸手性分析

          ?

          多肽有關(guān)物質(zhì)固定相篩選組合


          保護(hù)氨基酸手性分析

          涂敷型和鍵合型多糖手性固定相,提供廣泛對映選擇性!

          Lux涂敷型和鍵合型手性色譜柱能夠在效果上等同于其他多糖骨架和相似手性選擇劑的色譜柱,同時(shí)大幅節(jié)省成本。在無法實(shí)現(xiàn)分離或需要提升分離度時(shí),Lux固定相還能為其他手性選擇劑提供補(bǔ)充選擇性。





          色譜條件:

          色譜柱:

          Lux 5μm Cellulose-1 250x4.6mm OOG-4458-EO

          Lux 5μm Cellulose-2 250x4.6mm OOG-4456-EO

          Lux 5μm Cellulose-3 250x4.6mm OOG-4492-EO

          Lux 5μm Cellulose-4 250x4.6mm OOG-4490-EO

          流速: 1mL/min

          柱溫: 室溫

          波長: 220nm

          進(jìn)樣體積: 5μL

          樣品濃度: 2mg/mL (Fmoc保護(hù)氨基酸標(biāo)品溶于甲醇或乙腈, L:D=2:1)


          表1. 19種常見Fmoc保護(hù)氨基酸手性分析匯總



          * 藍(lán)色高亮部分為D型保留時(shí)間




          圖1. FMOC-Asp(OtBu)-OH and FMOC-Tyr(tBu)-OH反相手性分析色譜圖


          多肽有關(guān)物質(zhì)固定相篩選組合

          反相篩選的流程




          色譜柱的特點(diǎn)








          不同流動(dòng)相體系實(shí)驗(yàn)對比





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