使用POSITISIL® ODS-1 5um 4.6X250mm色譜柱,參照《中國藥典》(2020年版)高效液相色譜法對知母的含量測定,檢測芒果苷(C19H18O11),可滿足實(shí)驗(yàn)要求。
本品為百合科植物知母Anemarrhena asphodeloides Bge. 的干燥根莖。春、秋二季采挖,除去須根和泥沙,曬干,習(xí)稱“毛知母”;或除去外皮,曬干。
對照品溶液的制備 取芒果苷對照品適量,精密稱定,加稀乙醇制成每1ml含50μg的溶液,即得。
供試品溶液的制備 取本品粉末(過三號(hào)篩)約0.1g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入稀乙醇25ml,稱定重量,超聲處理(功率400W,頻率40kHz)30分鐘,放冷,再稱定重量,用稀乙醇補(bǔ)足減失的重量,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,即得。
測定法 分別精密吸取對照品溶液和供試品溶液各10μ1,注入液相色譜儀,測定,即得。
系統(tǒng)適用性要求 理論板數(shù)按芒果苷峰計(jì)算應(yīng)不低于6000
色譜條件
流動(dòng)相 以乙腈為流動(dòng)相A,以0.2%冰醋酸溶液流動(dòng)相B=15:85
流 速 1 mL/min
柱 溫 室溫
波 長 258nm
進(jìn)樣量 10Μl
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