卡氏水分測定儀中的容量法和庫侖法區(qū)別
卡爾費休測水法適用于許多無機化合物和有機化合物中水含量的測定,分卡爾費休容量法和庫侖法兩種方法;兩種方法的zui大區(qū)別在于I2的來源不同,容量法中的I2來自于滴定試劑,而庫侖法中I2則通過電解含I-離子的電解液產(chǎn)生,通過電解池的電量與I量是有著嚴格的定量關系的,因此庫侖法有著更高的測量精度,它測定的速度與分析過程要比容量法快,準確度更高。
卡爾費休容量法以容量法卡氏試劑為標準液,當卡氏試劑與樣品接觸時,即與樣品中的水份發(fā)生定量反應。通過消耗標準液的體積計算出樣品的含水量。
卡爾費休庫侖法是卡氏反應中的碘直接由電解電極產(chǎn)生。利用電解碘所需的電量與碘之間的定量關系計算出樣品的含水量;庫侖法是測定,無需測定滴定度。
當要測量的樣品含水在1000ppm以下時,用卡氏庫侖法水分儀測量比較理想,當要測量的樣品含水在1000ppm以上時,用卡氏容量法水分儀測量比較理想,
卡氏水分儀的測量原理都是一樣的:
ROH + SO2 + RN → (RNH)·SO3R
(RNH)·SO3R + 2RN + I2 + H2O→(RNH)·SO4R + 2(RNH)I
不同的地方是卡氏庫侖法水分儀的I2是電解產(chǎn)生的,電解的速度有限,而卡氏容量法水分儀的I2是由滴定劑中直接加入的,滴定劑的濃度現(xiàn)在市場主要有5mg/ml、2mg/ml、1mg/ml的,而5mg/ml的應用zui為廣范,電解的速度有限,所以當須要測量的樣品含水量比較低時,用卡氏庫侖法水分儀,檢測的速度不但快,而且數(shù)據(jù)的平行性很好;當須要測量的樣品含水量比較高時,用卡氏容量法水分儀,滴定劑用5mg/ml的,結果很理想;當要測量的樣品含水在1000ppm以下時,結果不如用卡氏庫侖法水分儀的,如果在樣品含水量比較低時,用容量法,須要用低濃度的卡氏試劑:1mg/ml或2mg/ml的滴定劑,卡氏試劑的濃度本來就是不穩(wěn)定的,何況是低濃度的,這樣就會使得結果更不穩(wěn)定。
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