GB 1033-86塑料密度和相對(duì)密度試驗(yàn)方法
塑料密度和相對(duì)密度試驗(yàn)方法GB 1033-86
中華人民共國家標(biāo)準(zhǔn)塑料密度和相對(duì)密度試驗(yàn)方法GB 1033-86
中國標(biāo)準(zhǔn)出版社
中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)UDC 878.51.7012
塑料密度和相對(duì)密度試驗(yàn)方法GB 1033一86
Test method for density and relativedensity of plastics
中國標(biāo)準(zhǔn)出版社
中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)UDC 878.51.7012
塑料密度和相對(duì)密度試驗(yàn)方法GB 1033一86
Test method for density and relativedensity of plastics
適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)適用于除泡沫塑料以外的塑料密度及相對(duì)密度的測定。本標(biāo)準(zhǔn)包括五種試驗(yàn)方法。
根據(jù)試樣的狀態(tài)和要求,可從表1中選擇適當(dāng)?shù)脑囼?yàn)方法。
表 1
種類方法名稱試樣狀態(tài)
A 法浸漬法適用于各種形態(tài)的塑料制品,如:板、棒、管等
B法比重瓶法適用于粉、拉、膜等試樣
C法浮沉法適用于人法試樣及校狀試樣
D 法密度梯度柱法適用于A. C法試樣
E法X度計(jì)法適用于A、C法試樣
塑料的密度及相對(duì)密度,常用于了解塑料物理結(jié)構(gòu)狀態(tài)及有關(guān)的體積計(jì)算等。其測定值通常取決
于試樣的制備方法,特別是對(duì)部分結(jié)晶的聚合物,試樣的制備要嚴(yán)格執(zhí)行產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)中的規(guī)定。
2 定義
2. 1 密度
在規(guī)定溫度下單位體積物質(zhì)的質(zhì)量。溫度t℃時(shí)的密度用P。表示。單位為kg/m3或g/Cm3或g/ml。
2. 2 相對(duì)密度
一定體積物質(zhì)的質(zhì)量與同溫度下等體積的參比物質(zhì)質(zhì)量之比。溫度t/t ℃時(shí)的相對(duì)密度用叮表示。
參比物質(zhì)為水時(shí),稱為比重。
溫度 t ℃時(shí)的密度與比重可按式(1)換w:
別=迸生.??‘.....??‘?,。二,...??‘.....??“,、
K
式中:軍— 溫度t℃時(shí)試樣的比重;
Pa — 溫度 t℃時(shí)試樣密度。
K — 溫度t ℃時(shí)水的密度,其值如表2。
國家標(biāo)準(zhǔn)局198‘一12-30發(fā)布
1987一10一01 實(shí)施
GB 1033一Ii
表2
甚9K/cm}
20
23
27
0,9982
0.9976
0.9965
注:!為試驗(yàn)時(shí)標(biāo)準(zhǔn)環(huán)境溫度。
3 試樣狀態(tài)調(diào)節(jié)
按G B 2 918-82《塑料試樣狀態(tài)調(diào)節(jié)和試驗(yàn)的標(biāo)準(zhǔn)環(huán)境》進(jìn)行狀態(tài)調(diào)節(jié)。如果有特殊要求,按該
產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)或雙方協(xié)商的條件處理試樣。
4 試驗(yàn)方法
‘1 A法:浸潰法
4.1.1 儀器
4.1.1.1 天平:感量0.1 Mg.
4.1.1.2玻璃容器及固定支架:高度適宜。
4.1.1.3 比重瓶:其容積為50m1,有側(cè)臂式溢流毛細(xì)管,并裝有。一30'C、分度為。.1℃的溫度
氣泡。
恒溫水浴:溫度波動(dòng)不大于10.1'Co
金屬絲:直徑小于。.13m-,
試樣及浸漬液
試樣表面應(yīng)平整、清潔,無裂縫、無氣泡等缺陷。尺寸適宜,便于稱量。試樣質(zhì)量約
試樣用模塑或機(jī)械加工方法制成。
浸漬液選用新鮮蒸餾水或其他不與試樣作用的液體,必要時(shí)可加人幾滴濕潤劑,以便除去
悶?zāi)?/span>J O之
卜1. 1. L s 卜
訊.… 1~.
4. 1.3 步驟及結(jié)果表示
4.1 .3.1 在標(biāo)準(zhǔn)環(huán)境溫度下,在空氣中稱量用直徑小于。.13 mm的金屬絲懸掛著的試樣。然后將懸
掛著的試樣全部哎人溫度控制在2310.1℃的浸漬液中(浸漬液放在有固定支架的燒杯或其他容器里)。
試樣上瑞距液面不小于IOmm,試樣表面不能枯附奪氣泡。稱量試樣在浸漬液中的質(zhì)量。
試樣密度按式〔2)計(jì)算:
。a .P,
尸,二— .‘.“‘.? ‘,’‘.““······,····。,二。,二。。·。。。。.。,。.。
口一 b
(2)
式中:么
a
b
- art℃時(shí)試樣的密度,g/cm3 r
— 試樣在空氣中的質(zhì)量,9,
— 試樣在浸潰液中的質(zhì)量,g;
— 浸漬液的密度,g/CM3o
4. 1.3.2 當(dāng)試樣密度小于浸漬液密度時(shí)
與浸漬液不起作用的重錘,以保證試樣按4.
為是懸絲的一部分。這時(shí)試樣的密度按式
z
仍按4.1.3.1步驟進(jìn)行測定,但需在懸絲上力*個(gè)材質(zhì)
1.3.1的條件浸沒于浸漬液中。重錘的表觀質(zhì)量損失可以認(rèn)
(3)計(jì)算:
GB 1033-86
a .P.
a一(6一c)
······?? ‘···.................·一(3)
式中:
Pr、P,
‘。 1.3
密度:
c— 重錘的表觀質(zhì)量損失,9;
、。、n— 與公式(2)中相同。
3 若選用的浸漬液不是新鮮蒸餾水時(shí),其密度值用比重瓶法測量,按式(4)計(jì)算浸潰液的
”一嘗 ·P} · ..... .. .... ....... ....... ....... ...... ...........“ ,
式中:Pz— 浸漬液的密度,g/Cm3;
二: — 浸漬液的質(zhì)量,9,
。,— 水的質(zhì)量,9,
Pw — 相同溫度下水的密度,g/cM 3.
4. 2 B法:比重瓶法
4. 2.1 儀器
4. 2.1.1 天平。同4.1.1.1,
4. 2.1.2 比重瓶:同4.1.1.3。
4.2 .1.3 恒溫水浴:同4.1.1.4,
4. 2.2 試樣及浸漬液
4.2 .2.1 試樣為粉狀、粒狀、薄膜或片材的碎片。質(zhì)量約1一5g o
4. 2.2.2 浸漬液要求同4.1.2.2。
4. 2.3 步驟及結(jié)果表示
月2 .3.1 在標(biāo)準(zhǔn)環(huán)境溫度下,稱量干燥的空比重瓶質(zhì)量。
4.2 .3.2 將試樣裝人比重瓶中,稱其質(zhì)量。
4.2 .3.3 注人浸債液浸沒試樣。將比重瓶抽真空,排除試樣吸附的全部空氣。
4.2 .3.4 消除真空后,將比重瓶放人恒溫水浴(4.2.1.3) 中,注人浸漬液至比重瓶刻度處。
4.2 .35 待比重瓶達(dá)到恒溫后,再調(diào)節(jié)浸漬液面至比重瓶刻度處。
4.2 .3.6 取出比重瓶擦干,立即稱量。
4.2 .3.7 將比重瓶倒空,清洗后裝人浸漬液,抽真空排除空氣,恒溫后,再調(diào)節(jié)液面至比重瓶刻度
處,稱其質(zhì)量。
4. 2.3.8 試樣密度按式(5)計(jì)算:
P,二m’P,
m I 一用 z
·············,·················?? (5)
式中:P,— 溫度l℃時(shí)試樣的密度,g/cm3。
,— 試樣的質(zhì)量,9,
。。 — 比重瓶內(nèi)浸潰液的質(zhì)量,9;
二: — 容納有試樣的比重瓶內(nèi)浸漬液的質(zhì)量,9;
P: 一浸漬液的密度,g/cm 3,
注 : 若使用的浸漬液不是水,則用比重瓶法測定浸演液的密度。
4.3 C法 : 浮沉法
4. 3.1 儀器
二3 .1.1 密度計(jì)(或能測zui液體密度的儀器):度不低于0.001g/Cm3,
4.3 .1.2 恒溫水浴:溫度波動(dòng)不大于10.5C.
GB 1033-86
4. 3.1.3 玻璃容器:帶塞,直徑45一50mm,高100--,
4.3 .2 試樣及浸漬液
4.3 .2.1 試樣的要求同4.1.2.1.
4.3 .2.2 選擇與試樣不起作用的溶液體系為浸漬液,其密度范圍與試樣的密度范圍相適應(yīng),必要時(shí)
可加人幾滴濕潤劑。
4.3 .3 步驟及結(jié)果表示
4.3 .3.1 在符合4.3.1.3的多個(gè)玻璃容器中(個(gè)數(shù)由試樣的密度范圍決定),裝人符合4.3.2.2要
求的密度已知的浸漬液(可用密度計(jì)測定其密度),控制浸漬液溫度為23士0.5' Co
4.3 .3.2將試樣放入浸漬液中,表面不能附著空氣泡。記下試樣沉下去的密度zui大的浸漬液密度
值及能浮起來的密度zui小的浸漬液的密度值,到。.001g/C-s,試樣密度即介于二者之間。
注 : 如需更的側(cè)定.需再制備一組密度范圍更窄的浸漬液體系,重復(fù)4.3.3.1和4.3.3.2步吸。
4. 4 D法:密度梯度柱法
4. 4.1 儀器
4. 4.1.1 恒溫水浴:同4.1.1.40
4.4 .1.2 密度計(jì)(或能測量液體密度的其他儀器): 密度范圍適合配管密度的要求,到
10.001g/Cm3。如果需要校正玻璃浮標(biāo),可用精密密度計(jì),到1 0.000058/C ms o
4. 4.1.3 天平:感量0.工mg,
4.4 .1.4 密度梯度管:帶有磨口蓋,刻有分度的玻璃管,直徑不小于40mm,長不小于
250-m。
4.4 .1.5 配管裝置:三角瓶或下口瓶、虹吸管等。如圖1、2所示。
4.4 .1.‘ 標(biāo)準(zhǔn)玻璃浮標(biāo):經(jīng)過校正,密度范圍適合配管要求,能在密度梯度柱有效范圍內(nèi)均勻
分布的一套玻璃浮標(biāo)。
4. 4.1.7 測高儀:用以測量標(biāo)準(zhǔn)玻璃浮標(biāo)和試樣高度的儀器。
GB 1033- 86
圖 1
1一輕液容器(A ),2一重液容器(B);
4一梯度管。 5 一恒溫水浴
3一電磁攪拌器.
5
GB 1033一3?
圖 2
1一重液容器, z 一輕液容器。 3 一電磁攪拌器。
a一梯度管 ; 5 一恒溫水浴
‘. 4.2 試樣及浸凌液
4.4 .2.1 試樣為片狀、拉狀或任何容易鑒別的形狀(形狀不宜復(fù)雜,以免殘留空氣泡),但試樣大
小及幾何形狀應(yīng)能使操作者便于測量體積中心位置。試樣表面應(yīng)平整、清潔,無裂縫、氣飽、凹
陷等。在切割制樣時(shí),應(yīng)防止外應(yīng)力引起試樣的密度變化。
注 : 為 1消除表面張力的影響,試樣不宜過薄,一般厚度不低于0.1 3-m.
4.4 .2.2 恨據(jù)試樣密度值的范圍,從附錄A中選擇與試樣不起作用的溶液體系,或其他適用的混
合物作為ix漬液。
4. 4.3 步驟及結(jié)果表示
4.4 .3.1 玻璃浮標(biāo)的制備及校準(zhǔn)
:. 制備直徑為3一8mm、近似球形、經(jīng)過充分退火的玻璃球(可用直徑為4一7m m 的玻璃
管在煤氣燈上吹制而成)。
D. 選用適當(dāng)?shù)娜芤后w系,配制溶液在所需的密度范圍之內(nèi)。注人容積為100m1的量筒中,將此量
筒置于溫度為2310.1℃的恒溫水浴中恒溫。
c. 投人被校準(zhǔn)的玻璃浮標(biāo),攪拌均勻,如果浮標(biāo)下沉,則加人密度較大的液體。反之,加人密
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度較小的液體,再充分?jǐn)嚢杈鶆颍?biāo)在溶液中懸浮靜止不動(dòng)至少30min,測定浮標(biāo)保持平衡狀態(tài)
的液體密度,即為該浮標(biāo)的密度。到0.00 01g/ mI ,
注: 可用精密密度計(jì)法或本標(biāo)準(zhǔn)中比重瓶法或其他合適的方法測定浮標(biāo)保持平衡狀態(tài)時(shí)液體的密度。
d. 對(duì)每個(gè)浮標(biāo)重復(fù)4.4.3.1中a,b,c步驟。是把所有浮標(biāo)一起放在液體中,由密度較小的
開始,依次校正它們。
注①當(dāng)玻璃浮標(biāo)密度不合需要時(shí),可用400目或600目的碳化硅細(xì)粉或其他合適的磨料的稀漿液.在玻璃板上
摩擦玻璃浮標(biāo)的球部或采用氫氟酸腐蝕的方法,使浮標(biāo)密度達(dá)到所需密度范圍。
②量筒必須加蓋,觀察平衡時(shí)也需要蓋嚴(yán)。
4.4 .3.2 密度梯度柱的配制
配制密度梯度柱的方法有多種,可以選用其中任意一種方法配制,但必須保證密度梯度柱的靈敏
度對(duì)每厘米柱高不低于。.00ig/cMI.
常用的配制方法有二種:
e,使連續(xù)注人梯度管中液體密度逐漸變小的方法,見圖1。
b. 使連續(xù)注人梯度管中的液體密度逐漸變大的方法,見圖2。
以圖 1方法為例,配制步驟如下。
4.4 .3.2.1 用兩個(gè)尺寸相同的玻璃容器,按圖1組裝。并按4.4.2.2的要求,從附錄A中選擇適當(dāng)?shù)?/span>
溶液體系,將選用的二種液體用緩慢加熱或抽真空等方法除去氣泡。玻璃容器A中是密度較小的液體
(經(jīng)液),B中是密度較大的液體(重液)。容器A中的液體密度按式(6)計(jì)算:
PA =PB一
2 (P刀一p)VB
V
??,.,...............······。·。”一(6)
式中:P,— 容器A中起始液體的密度,g/cm3;
PB — 所需密度上限,即容器B中的起始液體的密度,g/cm3;
P — 所需密度的下限,g/cm3。
Ir e — 容器 B中起始液體的體積,ml,
V — 所配梯度管的總體積,ml。
4. 4.3.2.2 容器B中所需液體的體積應(yīng)大于所配梯度管總體積的一半,如能使容器A與B之間產(chǎn)生
流動(dòng),容器A的液體體積可按式(7)計(jì)算:
獷A (7)
B -︹
P 一
勢
P,
式中:VA— 容器A中起始液體的體積,MI,
VB — 容器 B中起始液體的體積,Ml;
P, — 容器 A中起始液體的密度,B/cm3;
PB — 容器 B中起始液體的密度,g/Cm'o
4.4 .3.2.3 將所配好的輕液、重液分別倒人容器A,B 中,打開旋塞a和6,立即起動(dòng)電磁攪拌器,
均勻攪拌,液面不能波動(dòng)太大,用旋塞b控制流速,使B中混合液緩緩沿著梯度管壁流人管中,直至所
需液位。
注 : 配制梯度柱時(shí),應(yīng)無振動(dòng),流速應(yīng)均勻緩慢,對(duì)長250--的梯度柱,流速一般為8一loml/min,
4.4 .3.2.4 根據(jù)所需密度范圍,對(duì)250--長的梯度管,選用5個(gè)以上的標(biāo)準(zhǔn)玻璃浮標(biāo),用容器A
中輕液浸漬后沿壁輕輕放人梯度柱中,使這一組標(biāo)準(zhǔn)玻璃浮標(biāo)均勻分布于梯度柱的有效范圍內(nèi),蓋上
蓋子。
4.4 .3.2.5 將配制好的密度梯度柱放在溫度23士0.1℃下靜置不少于gh ,恒溫浴的液面應(yīng)高于梯
度柱的液面。梯度柱需放置平穩(wěn),不能有振動(dòng)等任何影響梯度柱維持穩(wěn)定的外界干擾。待浮標(biāo)位置穩(wěn)
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定后,測W每個(gè)浮標(biāo)的幾何中心高度,到1 mm,繪制浮標(biāo)密度(P)一浮標(biāo)高度(H)的工作函
數(shù)曲線圖,它能分別讀到10.0001g/c-,和1 1 mm,有效部分應(yīng)是一條單調(diào)的、無間斷的、拐
占不多于一個(gè)的、接近線性的曲線。否則該梯度柱應(yīng)廢棄。
注 : 標(biāo)定好的密度梯度柱。仍需放在符合4.4.3.2.5所要求的環(huán)境中保存。每次使用時(shí)應(yīng)檢查zui初校準(zhǔn)的數(shù)據(jù),
視其是否仍維持線性關(guān)系,方能投樣測試。
4.4 .3.3 側(cè)定試樣密度
選用三個(gè)試樣,用容器A中的輕液浸潤后,輕輕放人梯度柱中,一般試樣放人后30min,其高度
位置趨于穩(wěn)定小衡,此時(shí),測量其幾何中心高度.若測量薄膜狀試樣時(shí),高度位置穩(wěn)定時(shí)間一般約為
2h或更長(每組試樣投放時(shí)間間隔不少于30min)。
住 : 通 X發(fā)現(xiàn)試樣表面附有氣泡應(yīng)作廢。
2 當(dāng)梯度柱中的試樣過多影響投樣時(shí),用一根細(xì)金屬絲與金屬網(wǎng)等組成的打撈裝置。緩緩將試樣撈出,打
撈速度不能高于 lO m m im in ,這樣梯度柱的線性關(guān)系不會(huì)破壞。該梯度柱可以繼續(xù)使用。
4.4 .3.‘ 試樣密度計(jì)算
4. 4.3-4.1 圖解法
在4 .4 .3 .2.5所繪制的浮標(biāo)密度(P)一浮標(biāo)高度(H)的工作曲線圖上,讀取試樣位于梯度柱中
的高度所對(duì)應(yīng)的密度值,即為該試樣的密度。
4. 4.3.4.2 內(nèi)插法
按式 ( 8)計(jì)算試樣的密彥:
(_一y) (b一a)
pr二a+ (8)
z一y
式中:Pt— 在高度4寸試樣的密度,g/cm,;
r — 試樣高度,MM;
.4和之 — 試樣上下相鄰二個(gè)標(biāo)準(zhǔn)玻璃浮標(biāo)的高度,mm,
。和 b— 分別為二個(gè)標(biāo)準(zhǔn)玻璃浮標(biāo)的密度,g/cm,o
4. S E法:密度計(jì)法
4. 5.1 儀器
4.5 .1.1 密度計(jì)(或能測量液體密度的其他儀器):度不低于10.0001g/cmlo
4.5 .1.2 恒溫水浴:同4.1.1.40
4. 5.1.3 玻璃容器:同4.3.1.30
4.5 .2 試樣及浸漬液
4. 5.2.1 試樣:同4.3.2.1。
4. 5.2.2 rx漬液:同4.3.2.2.
月·5 .3 步驟及結(jié)果表示
在一個(gè)容積為500m1的玻璃容器中,按4.5.2.2的要求選好浸漬液,置于溫度2310.1℃的恒溫水
浴中。待恒溫后,將試樣放人浸漬液中,試樣表面不能附氣泡,攪拌均勻。如果試樣上浮,便滴加密
度較小的液體,反之滴加密度較大的液體,直至試樣在容器中部位置穩(wěn)定平衡后,立即用密度計(jì)測定
該溶液的密度,即為試樣的密度,到土0.00018/cm3.
注①試樣及所用的溶液應(yīng)脫氣泡。
②應(yīng)沿容器壁加入滴加溶液,攪拌均勻.攪拌棒不能離開液面.以免產(chǎn)生氣飽。
試驗(yàn)報(bào)告
試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)包括以下各項(xiàng):
a. 材料名稱、規(guī)格、來源及生產(chǎn)廠。
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b. 采用的方法(A,B ,C ,D 或E),
c. 試驗(yàn)溫度、濕度及狀態(tài)調(diào)節(jié)條件。
d. 試樣制備條件.
e. 所用浸漬液的種類、名稱。
f. 密度 P,或相對(duì)密度d{值,均以三個(gè)試樣所測結(jié)果的算術(shù)平均值表示。若有要求時(shí),按式(9)
計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)偏差:
=、盧n(-z-1z)I.·一
式中:S— 標(biāo)準(zhǔn)偏差;
r— 單個(gè)測定值;
z- -一 -一組試樣的算術(shù)平均值;
刀— 測定個(gè)數(shù)。
B 試驗(yàn)日期、人員及其他要求等。
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附錄 A
密度梯度柱用參考溶液體系
(補(bǔ)充件 )
體系密度范圍g/cma
甲醉/苯甲醉0.80- 0.92
異丙醉/水0.79-1.00
異丙醉/乙二61 0.79-1.11
乙醉/四氯化碳0.79-1.69
乙醉i水0.79-1.00
甲苯/四抓化碳0. 87~1.69
水廠澳化鈉1.00~ 1.41
水廠硝酸鈣1.00-1.60
氯化鋅一乙醉/水0.80- 1.70
四氯化碳/1.3一二嗅丙烷1.60- 1.99
1.3一二澳丙烯/澳化乙塊1.99-2.18
7$化乙烯/澳仿2. 18-2.89
四氯化碳/澳仿1.60-2.89
異丙醉/甲基醋酸乙醉醞0.79-1.00
下列液體也可用:
密度
g/ cm3
密度
g/c m3
正辛烷
二甲基甲酸胺
四氯乙烷
碘乙烷
二碘甲烷;:::
戶U J任0心
~了Q U S
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附加說明:
本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國化學(xué)工業(yè)部提出,由全國塑料標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)物理力學(xué)試驗(yàn)方法分會(huì)
歸口。
本標(biāo)準(zhǔn)由化學(xué)工業(yè)部北京化工研究院負(fù)責(zé)起草。
本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人賀全嫻。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于除泡沫塑料以外的塑料密度及相對(duì)密度的測定。本標(biāo)準(zhǔn)包括五種試驗(yàn)方法。
根據(jù)試樣的狀態(tài)和要求,可從表1中選擇適當(dāng)?shù)脑囼?yàn)方法。
表 1
種類方法名稱試樣狀態(tài)
A 法浸漬法適用于各種形態(tài)的塑料制品,如:板、棒、管等
B法比重瓶法適用于粉、拉、膜等試樣
C法浮沉法適用于人法試樣及校狀試樣
D 法密度梯度柱法適用于A. C法試樣
E法X度計(jì)法適用于A、C法試樣
塑料的密度及相對(duì)密度,常用于了解塑料物理結(jié)構(gòu)狀態(tài)及有關(guān)的體積計(jì)算等。其測定值通常取決
于試樣的制備方法,特別是對(duì)部分結(jié)晶的聚合物,試樣的制備要嚴(yán)格執(zhí)行產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)中的規(guī)定。
2 定義
2. 1 密度
在規(guī)定溫度下單位體積物質(zhì)的質(zhì)量。溫度t℃時(shí)的密度用P。表示。單位為kg/m3或g/Cm3或g/ml。
2. 2 相對(duì)密度
一定體積物質(zhì)的質(zhì)量與同溫度下等體積的參比物質(zhì)質(zhì)量之比。溫度t/t ℃時(shí)的相對(duì)密度用叮表示。
參比物質(zhì)為水時(shí),稱為比重。
溫度 t ℃時(shí)的密度與比重可按式(1)換w:
別=迸生.??‘.....??‘?,。二,...??‘.....??“,、
K
式中:軍— 溫度t℃時(shí)試樣的比重;
Pa — 溫度 t℃時(shí)試樣密度。
K — 溫度t ℃時(shí)水的密度,其值如表2。
國家標(biāo)準(zhǔn)局198‘一12-30發(fā)布
1987一10一01 實(shí)施
GB 1033一Ii
表2
甚9K/cm}
20
23
27
0,9982
0.9976
0.9965
注:!為試驗(yàn)時(shí)標(biāo)準(zhǔn)環(huán)境溫度。
3 試樣狀態(tài)調(diào)節(jié)
按G B 2 918-82《塑料試樣狀態(tài)調(diào)節(jié)和試驗(yàn)的標(biāo)準(zhǔn)環(huán)境》進(jìn)行狀態(tài)調(diào)節(jié)。如果有特殊要求,按該
產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)或雙方協(xié)商的條件處理試樣。
4 試驗(yàn)方法
‘1 A法:浸潰法
4.1.1 儀器
4.1.1.1 天平:感量0.1 Mg.
4.1.1.2玻璃容器及固定支架:高度適宜。
4.1.1.3 比重瓶:其容積為50m1,有側(cè)臂式溢流毛細(xì)管,并裝有。一30'C、分度為。.1℃的溫度
氣泡。
恒溫水浴:溫度波動(dòng)不大于10.1'Co
金屬絲:直徑小于。.13m-,
試樣及浸漬液
試樣表面應(yīng)平整、清潔,無裂縫、無氣泡等缺陷。尺寸適宜,便于稱量。試樣質(zhì)量約
試樣用模塑或機(jī)械加工方法制成。
浸漬液選用新鮮蒸餾水或其他不與試樣作用的液體,必要時(shí)可加人幾滴濕潤劑,以便除去
悶?zāi)?/span>J O之
卜1. 1. L s 卜
訊.… 1~.
4. 1.3 步驟及結(jié)果表示
4.1 .3.1 在標(biāo)準(zhǔn)環(huán)境溫度下,在空氣中稱量用直徑小于。.13 mm的金屬絲懸掛著的試樣。然后將懸
掛著的試樣全部哎人溫度控制在2310.1℃的浸漬液中(浸漬液放在有固定支架的燒杯或其他容器里)。
試樣上瑞距液面不小于IOmm,試樣表面不能枯附奪氣泡。稱量試樣在浸漬液中的質(zhì)量。
試樣密度按式〔2)計(jì)算:
。a .P,
尸,二— .‘.“‘.? ‘,’‘.““······,····。,二。,二。。·。。。。.。,。.。
口一 b
(2)
式中:么
a
b
- art℃時(shí)試樣的密度,g/cm3 r
— 試樣在空氣中的質(zhì)量,9,
— 試樣在浸潰液中的質(zhì)量,g;
— 浸漬液的密度,g/CM3o
4. 1.3.2 當(dāng)試樣密度小于浸漬液密度時(shí)
與浸漬液不起作用的重錘,以保證試樣按4.
為是懸絲的一部分。這時(shí)試樣的密度按式
z
仍按4.1.3.1步驟進(jìn)行測定,但需在懸絲上力*個(gè)材質(zhì)
1.3.1的條件浸沒于浸漬液中。重錘的表觀質(zhì)量損失可以認(rèn)
(3)計(jì)算:
GB 1033-86
a .P.
a一(6一c)
······?? ‘···.................·一(3)
式中:
Pr、P,
‘。 1.3
密度:
c— 重錘的表觀質(zhì)量損失,9;
、。、n— 與公式(2)中相同。
3 若選用的浸漬液不是新鮮蒸餾水時(shí),其密度值用比重瓶法測量,按式(4)計(jì)算浸潰液的
”一嘗 ·P} · ..... .. .... ....... ....... ....... ...... ...........“ ,
式中:Pz— 浸漬液的密度,g/Cm3;
二: — 浸漬液的質(zhì)量,9,
。,— 水的質(zhì)量,9,
Pw — 相同溫度下水的密度,g/cM 3.
4. 2 B法:比重瓶法
4. 2.1 儀器
4. 2.1.1 天平。同4.1.1.1,
4. 2.1.2 比重瓶:同4.1.1.3。
4.2 .1.3 恒溫水浴:同4.1.1.4,
4. 2.2 試樣及浸漬液
4.2 .2.1 試樣為粉狀、粒狀、薄膜或片材的碎片。質(zhì)量約1一5g o
4. 2.2.2 浸漬液要求同4.1.2.2。
4. 2.3 步驟及結(jié)果表示
月2 .3.1 在標(biāo)準(zhǔn)環(huán)境溫度下,稱量干燥的空比重瓶質(zhì)量。
4.2 .3.2 將試樣裝人比重瓶中,稱其質(zhì)量。
4.2 .3.3 注人浸債液浸沒試樣。將比重瓶抽真空,排除試樣吸附的全部空氣。
4.2 .3.4 消除真空后,將比重瓶放人恒溫水浴(4.2.1.3) 中,注人浸漬液至比重瓶刻度處。
4.2 .35 待比重瓶達(dá)到恒溫后,再調(diào)節(jié)浸漬液面至比重瓶刻度處。
4.2 .3.6 取出比重瓶擦干,立即稱量。
4.2 .3.7 將比重瓶倒空,清洗后裝人浸漬液,抽真空排除空氣,恒溫后,再調(diào)節(jié)液面至比重瓶刻度
處,稱其質(zhì)量。
4. 2.3.8 試樣密度按式(5)計(jì)算:
P,二m’P,
m I 一用 z
·············,·················?? (5)
式中:P,— 溫度l℃時(shí)試樣的密度,g/cm3。
,— 試樣的質(zhì)量,9,
。。 — 比重瓶內(nèi)浸潰液的質(zhì)量,9;
二: — 容納有試樣的比重瓶內(nèi)浸漬液的質(zhì)量,9;
P: 一浸漬液的密度,g/cm 3,
注 : 若使用的浸漬液不是水,則用比重瓶法測定浸演液的密度。
4.3 C法 : 浮沉法
4. 3.1 儀器
二3 .1.1 密度計(jì)(或能測zui液體密度的儀器):度不低于0.001g/Cm3,
4.3 .1.2 恒溫水浴:溫度波動(dòng)不大于10.5C.
GB 1033-86
4. 3.1.3 玻璃容器:帶塞,直徑45一50mm,高100--,
4.3 .2 試樣及浸漬液
4.3 .2.1 試樣的要求同4.1.2.1.
4.3 .2.2 選擇與試樣不起作用的溶液體系為浸漬液,其密度范圍與試樣的密度范圍相適應(yīng),必要時(shí)
可加人幾滴濕潤劑。
4.3 .3 步驟及結(jié)果表示
4.3 .3.1 在符合4.3.1.3的多個(gè)玻璃容器中(個(gè)數(shù)由試樣的密度范圍決定),裝人符合4.3.2.2要
求的密度已知的浸漬液(可用密度計(jì)測定其密度),控制浸漬液溫度為23士0.5' Co
4.3 .3.2將試樣放入浸漬液中,表面不能附著空氣泡。記下試樣沉下去的密度zui大的浸漬液密度
值及能浮起來的密度zui小的浸漬液的密度值,到。.001g/C-s,試樣密度即介于二者之間。
注 : 如需更的側(cè)定.需再制備一組密度范圍更窄的浸漬液體系,重復(fù)4.3.3.1和4.3.3.2步吸。
4. 4 D法:密度梯度柱法
4. 4.1 儀器
4. 4.1.1 恒溫水浴:同4.1.1.40
4.4 .1.2 密度計(jì)(或能測量液體密度的其他儀器): 密度范圍適合配管密度的要求,到
10.001g/Cm3。如果需要校正玻璃浮標(biāo),可用精密密度計(jì),到1 0.000058/C ms o
4. 4.1.3 天平:感量0.工mg,
4.4 .1.4 密度梯度管:帶有磨口蓋,刻有分度的玻璃管,直徑不小于40mm,長不小于
250-m。
4.4 .1.5 配管裝置:三角瓶或下口瓶、虹吸管等。如圖1、2所示。
4.4 .1.‘ 標(biāo)準(zhǔn)玻璃浮標(biāo):經(jīng)過校正,密度范圍適合配管要求,能在密度梯度柱有效范圍內(nèi)均勻
分布的一套玻璃浮標(biāo)。
4. 4.1.7 測高儀:用以測量標(biāo)準(zhǔn)玻璃浮標(biāo)和試樣高度的儀器。
GB 1033- 86
圖 1
1一輕液容器(A ),2一重液容器(B);
4一梯度管。 5 一恒溫水浴
3一電磁攪拌器.
5
GB 1033一3?
圖 2
1一重液容器, z 一輕液容器。 3 一電磁攪拌器。
a一梯度管 ; 5 一恒溫水浴
‘. 4.2 試樣及浸凌液
4.4 .2.1 試樣為片狀、拉狀或任何容易鑒別的形狀(形狀不宜復(fù)雜,以免殘留空氣泡),但試樣大
小及幾何形狀應(yīng)能使操作者便于測量體積中心位置。試樣表面應(yīng)平整、清潔,無裂縫、氣飽、凹
陷等。在切割制樣時(shí),應(yīng)防止外應(yīng)力引起試樣的密度變化。
注 : 為 1消除表面張力的影響,試樣不宜過薄,一般厚度不低于0.1 3-m.
4.4 .2.2 恨據(jù)試樣密度值的范圍,從附錄A中選擇與試樣不起作用的溶液體系,或其他適用的混
合物作為ix漬液。
4. 4.3 步驟及結(jié)果表示
4.4 .3.1 玻璃浮標(biāo)的制備及校準(zhǔn)
:. 制備直徑為3一8mm、近似球形、經(jīng)過充分退火的玻璃球(可用直徑為4一7m m 的玻璃
管在煤氣燈上吹制而成)。
D. 選用適當(dāng)?shù)娜芤后w系,配制溶液在所需的密度范圍之內(nèi)。注人容積為100m1的量筒中,將此量
筒置于溫度為2310.1℃的恒溫水浴中恒溫。
c. 投人被校準(zhǔn)的玻璃浮標(biāo),攪拌均勻,如果浮標(biāo)下沉,則加人密度較大的液體。反之,加人密
GB 1033- 86
度較小的液體,再充分?jǐn)嚢杈鶆颍?biāo)在溶液中懸浮靜止不動(dòng)至少30min,測定浮標(biāo)保持平衡狀態(tài)
的液體密度,即為該浮標(biāo)的密度。到0.00 01g/ mI ,
注: 可用精密密度計(jì)法或本標(biāo)準(zhǔn)中比重瓶法或其他合適的方法測定浮標(biāo)保持平衡狀態(tài)時(shí)液體的密度。
d. 對(duì)每個(gè)浮標(biāo)重復(fù)4.4.3.1中a,b,c步驟。是把所有浮標(biāo)一起放在液體中,由密度較小的
開始,依次校正它們。
注①當(dāng)玻璃浮標(biāo)密度不合需要時(shí),可用400目或600目的碳化硅細(xì)粉或其他合適的磨料的稀漿液.在玻璃板上
摩擦玻璃浮標(biāo)的球部或采用氫氟酸腐蝕的方法,使浮標(biāo)密度達(dá)到所需密度范圍。
②量筒必須加蓋,觀察平衡時(shí)也需要蓋嚴(yán)。
4.4 .3.2 密度梯度柱的配制
配制密度梯度柱的方法有多種,可以選用其中任意一種方法配制,但必須保證密度梯度柱的靈敏
度對(duì)每厘米柱高不低于。.00ig/cMI.
常用的配制方法有二種:
e,使連續(xù)注人梯度管中液體密度逐漸變小的方法,見圖1。
b. 使連續(xù)注人梯度管中的液體密度逐漸變大的方法,見圖2。
以圖 1方法為例,配制步驟如下。
4.4 .3.2.1 用兩個(gè)尺寸相同的玻璃容器,按圖1組裝。并按4.4.2.2的要求,從附錄A中選擇適當(dāng)?shù)?/span>
溶液體系,將選用的二種液體用緩慢加熱或抽真空等方法除去氣泡。玻璃容器A中是密度較小的液體
(經(jīng)液),B中是密度較大的液體(重液)。容器A中的液體密度按式(6)計(jì)算:
PA =PB一
2 (P刀一p)VB
V
??,.,...............······。·。”一(6)
式中:P,— 容器A中起始液體的密度,g/cm3;
PB — 所需密度上限,即容器B中的起始液體的密度,g/cm3;
P — 所需密度的下限,g/cm3。
Ir e — 容器 B中起始液體的體積,ml,
V — 所配梯度管的總體積,ml。
4. 4.3.2.2 容器B中所需液體的體積應(yīng)大于所配梯度管總體積的一半,如能使容器A與B之間產(chǎn)生
流動(dòng),容器A的液體體積可按式(7)計(jì)算:
獷A (7)
B -︹
P 一
勢
P,
式中:VA— 容器A中起始液體的體積,MI,
VB — 容器 B中起始液體的體積,Ml;
P, — 容器 A中起始液體的密度,B/cm3;
PB — 容器 B中起始液體的密度,g/Cm'o
4.4 .3.2.3 將所配好的輕液、重液分別倒人容器A,B 中,打開旋塞a和6,立即起動(dòng)電磁攪拌器,
均勻攪拌,液面不能波動(dòng)太大,用旋塞b控制流速,使B中混合液緩緩沿著梯度管壁流人管中,直至所
需液位。
注 : 配制梯度柱時(shí),應(yīng)無振動(dòng),流速應(yīng)均勻緩慢,對(duì)長250--的梯度柱,流速一般為8一loml/min,
4.4 .3.2.4 根據(jù)所需密度范圍,對(duì)250--長的梯度管,選用5個(gè)以上的標(biāo)準(zhǔn)玻璃浮標(biāo),用容器A
中輕液浸漬后沿壁輕輕放人梯度柱中,使這一組標(biāo)準(zhǔn)玻璃浮標(biāo)均勻分布于梯度柱的有效范圍內(nèi),蓋上
蓋子。
4.4 .3.2.5 將配制好的密度梯度柱放在溫度23士0.1℃下靜置不少于gh ,恒溫浴的液面應(yīng)高于梯
度柱的液面。梯度柱需放置平穩(wěn),不能有振動(dòng)等任何影響梯度柱維持穩(wěn)定的外界干擾。待浮標(biāo)位置穩(wěn)
GB 1033- 86
定后,測W每個(gè)浮標(biāo)的幾何中心高度,到1 mm,繪制浮標(biāo)密度(P)一浮標(biāo)高度(H)的工作函
數(shù)曲線圖,它能分別讀到10.0001g/c-,和1 1 mm,有效部分應(yīng)是一條單調(diào)的、無間斷的、拐
占不多于一個(gè)的、接近線性的曲線。否則該梯度柱應(yīng)廢棄。
注 : 標(biāo)定好的密度梯度柱。仍需放在符合4.4.3.2.5所要求的環(huán)境中保存。每次使用時(shí)應(yīng)檢查zui初校準(zhǔn)的數(shù)據(jù),
視其是否仍維持線性關(guān)系,方能投樣測試。
4.4 .3.3 側(cè)定試樣密度
選用三個(gè)試樣,用容器A中的輕液浸潤后,輕輕放人梯度柱中,一般試樣放人后30min,其高度
位置趨于穩(wěn)定小衡,此時(shí),測量其幾何中心高度.若測量薄膜狀試樣時(shí),高度位置穩(wěn)定時(shí)間一般約為
2h或更長(每組試樣投放時(shí)間間隔不少于30min)。
住 : 通 X發(fā)現(xiàn)試樣表面附有氣泡應(yīng)作廢。
2 當(dāng)梯度柱中的試樣過多影響投樣時(shí),用一根細(xì)金屬絲與金屬網(wǎng)等組成的打撈裝置。緩緩將試樣撈出,打
撈速度不能高于 lO m m im in ,這樣梯度柱的線性關(guān)系不會(huì)破壞。該梯度柱可以繼續(xù)使用。
4.4 .3.‘ 試樣密度計(jì)算
4. 4.3-4.1 圖解法
在4 .4 .3 .2.5所繪制的浮標(biāo)密度(P)一浮標(biāo)高度(H)的工作曲線圖上,讀取試樣位于梯度柱中
的高度所對(duì)應(yīng)的密度值,即為該試樣的密度。
4. 4.3.4.2 內(nèi)插法
按式 ( 8)計(jì)算試樣的密彥:
(_一y) (b一a)
pr二a+ (8)
z一y
式中:Pt— 在高度4寸試樣的密度,g/cm,;
r — 試樣高度,MM;
.4和之 — 試樣上下相鄰二個(gè)標(biāo)準(zhǔn)玻璃浮標(biāo)的高度,mm,
。和 b— 分別為二個(gè)標(biāo)準(zhǔn)玻璃浮標(biāo)的密度,g/cm,o
4. S E法:密度計(jì)法
4. 5.1 儀器
4.5 .1.1 密度計(jì)(或能測量液體密度的其他儀器):度不低于10.0001g/cmlo
4.5 .1.2 恒溫水浴:同4.1.1.40
4. 5.1.3 玻璃容器:同4.3.1.30
4.5 .2 試樣及浸漬液
4. 5.2.1 試樣:同4.3.2.1。
4. 5.2.2 rx漬液:同4.3.2.2.
月·5 .3 步驟及結(jié)果表示
在一個(gè)容積為500m1的玻璃容器中,按4.5.2.2的要求選好浸漬液,置于溫度2310.1℃的恒溫水
浴中。待恒溫后,將試樣放人浸漬液中,試樣表面不能附氣泡,攪拌均勻。如果試樣上浮,便滴加密
度較小的液體,反之滴加密度較大的液體,直至試樣在容器中部位置穩(wěn)定平衡后,立即用密度計(jì)測定
該溶液的密度,即為試樣的密度,到土0.00018/cm3.
注①試樣及所用的溶液應(yīng)脫氣泡。
②應(yīng)沿容器壁加入滴加溶液,攪拌均勻.攪拌棒不能離開液面.以免產(chǎn)生氣飽。
試驗(yàn)報(bào)告
試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)包括以下各項(xiàng):
a. 材料名稱、規(guī)格、來源及生產(chǎn)廠。
GB 1033- 86
b. 采用的方法(A,B ,C ,D 或E),
c. 試驗(yàn)溫度、濕度及狀態(tài)調(diào)節(jié)條件。
d. 試樣制備條件.
e. 所用浸漬液的種類、名稱。
f. 密度 P,或相對(duì)密度d{值,均以三個(gè)試樣所測結(jié)果的算術(shù)平均值表示。若有要求時(shí),按式(9)
計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)偏差:
=、盧n(-z-1z)I.·一
式中:S— 標(biāo)準(zhǔn)偏差;
r— 單個(gè)測定值;
z- -一 -一組試樣的算術(shù)平均值;
刀— 測定個(gè)數(shù)。
B 試驗(yàn)日期、人員及其他要求等。
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附錄 A
密度梯度柱用參考溶液體系
(補(bǔ)充件 )
體系密度范圍g/cma
甲醉/苯甲醉0.80- 0.92
異丙醉/水0.79-1.00
異丙醉/乙二61 0.79-1.11
乙醉/四氯化碳0.79-1.69
乙醉i水0.79-1.00
甲苯/四抓化碳0. 87~1.69
水廠澳化鈉1.00~ 1.41
水廠硝酸鈣1.00-1.60
氯化鋅一乙醉/水0.80- 1.70
四氯化碳/1.3一二嗅丙烷1.60- 1.99
1.3一二澳丙烯/澳化乙塊1.99-2.18
7$化乙烯/澳仿2. 18-2.89
四氯化碳/澳仿1.60-2.89
異丙醉/甲基醋酸乙醉醞0.79-1.00
下列液體也可用:
密度
g/ cm3
密度
g/c m3
正辛烷
二甲基甲酸胺
四氯乙烷
碘乙烷
二碘甲烷;:::
戶U J任0心
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GB 1033- 86
附加說明:
本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國化學(xué)工業(yè)部提出,由全國塑料標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)物理力學(xué)試驗(yàn)方法分會(huì)
歸口。
本標(biāo)準(zhǔn)由化學(xué)工業(yè)部北京化工研究院負(fù)責(zé)起草。
本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人賀全嫻。
相關(guān)產(chǎn)品
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