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背景
4月8日*報道國內(nèi)多款汽車被檢測出強致癌物質(zhì)多環(huán)芳烴。其中含量zui高達每公斤含量23.5毫克，大幅超德國GS標準。我國2012年3月1日起施行的《乘用車內(nèi)空氣質(zhì)量評價指南》只規(guī)定了車內(nèi)空氣中苯、甲苯、二甲苯、乙苯、苯乙烯、甲醛、乙醛、丙xi醛的濃度要求，并未規(guī)定多環(huán)芳烴的標準。
多環(huán)芳烴是煤，石油，木材，煙草，有機高分子化合物等有機物不*燃燒時產(chǎn)生的碳氫化合物，是重要的環(huán)境和食品污染物。其具有致畸性、致癌性和致突變性等三致效應，對人體具有很大危害。
本文開發(fā)了裝飾材料中多環(huán)芳烴的SPE-GC/MS檢測方法，準確、靈敏度高，可用于汽車及室內(nèi)多環(huán)芳烴污染物的檢測。
1．實驗材料
1.1 目標物：多環(huán)芳烴。
1.2 SPE柱：Cleanert EPH （1.2g/3mL） （P/N：EPH12003）
2. 樣品處理：
裝飾材料樣品：取2g樣品，剪碎后，加入25mL二氯甲烷索氏提取16~24小時后，60℃下旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至干，用2ml正己烷溶解待上樣。
3. SPE凈化
整個實驗過程要保證EPH柱處于濕潤狀態(tài)。
（1）活化：5mL正己烷活化Cleanert EPH柱；
（2）上樣：將2mL正己烷溶解的樣品液全部上樣；
（3）淋洗：加入1mL正己烷洗脫淋洗；
（4）洗脫：加入2mL二氯甲烷洗脫，收集；
收集液用0.22μm的PTFE過濾頭過濾后準備進樣檢測。
4. 檢測
4.1 GC/MS法
4.1.1色譜條件
色譜柱：DA-5MS，30m*0.25mm*0.25μm（P/N：1525-3002）；程序升溫：45℃（1min）10℃/min 180℃（1min）10℃/min 250℃（2min）5℃/min 285℃（2min）10℃/min 320℃（1min）10℃/min 345℃
進樣量：1μL；流速：1mL/min；載氣：純度≥99.999%；進樣口溫度：285℃；不分流進樣；接口溫度：300℃。
4.1.2質(zhì)譜條件
離子源溫度：300℃；四級桿溫度：150℃；溶劑延遲: 3.00min；EM 電壓: 1412；電離能量：70eV；采集模式：全掃描/選擇離子檢測；全掃描范圍：40~510amu。
4.2 實驗結(jié)果
按上述方法進行水樣品加標實驗，得到的色譜圖及數(shù)據(jù)如下。
圖1經(jīng)過處理的多環(huán)芳烴組份TIC圖（1μg/mL）
表1多環(huán)芳烴回收率數(shù)據(jù)（1ppm添加濃度）
| 化合物 | 保留時間/min | 多環(huán)芳烴組分 |
| 萘 | 9.656 | 100.65% |
| 苊烯 | 13.399 | 87.81% |
| 苊 | 13.848 | 81.52% |
| 芴* | 15.101 | 95.19% |
| 菲* | 17.786 | 84.29% |
| 蒽 | 17.915 | 103.58% |
| 熒蒽 | 20.973 | 93.77% |
| 芘 | 21.518 | 96.54% |
| 苯并[a]蒽 | 25.078 | 96.64% |
| 屈 | 25.213 | 109.69% |
| 苯并[k]熒蒽 | 29.07 | 106.05% |
| 苯并[b]熒蒽* | 29.173 | 118.24% |
| 苯并[a]芘 | 30.243 | 104.19% |
| 茚并[1,2,3-cd]芘 | 34.521 | 127.76% |
| 二苯蒽 | 34.737 | 129.89% |
| 苯并[g,h,i]苝 | 35.299 | 100.98% |
更多檢測方法：車內(nèi)醛酮類物質(zhì)采樣測定解決方案
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