冷凍制樣及掃描電鏡傳輸系統(tǒng) (Cryo-SEM)功能介紹、掃描電鏡冷凍傳輸系統(tǒng)
Cryo SEM |
真空冷凍傳輸 冷凍斷裂/噴涂 高壓冷凍
同時,高壓冷凍儀可與現(xiàn)有的超薄切片機及冷凍樣品桿配合,進行低溫透射電鏡觀察,流程如下:
一、儀器功能及應(yīng)用實例
常規(guī)的低溫實驗是采用液氮冷凍樣品后,進行電鏡觀察,這種制樣方法存在一個很大的問題,即在制樣過程中會產(chǎn)生大量冰晶,破壞樣品的原始結(jié)構(gòu)。而利用高壓冷凍方法制備樣品,能夠*解決由冰晶造成的假相結(jié)構(gòu),可使含水樣品保留*的超結(jié)構(gòu),不會由于形成冰晶體而變形。Leica EM HPM 100高壓冷凍儀在2100bar的高壓下進行冷凍,由水的相圖(見下圖)可以看出在2100bar下水處于無定形態(tài),另外,水的比熱容很大,熱傳導性差,樣品越厚冷凍速率越低,而HPM 100高壓冷凍儀的表面冷凍速率為80,000 K /s,制備的樣品中水的玻璃態(tài)厚度可達200μm。
EM VCT100冷凍傳輸桿可將高壓冷凍后的樣品在冷凍的條件下傳輸?shù)?/span>EM SCD 500鍍膜儀上,然后在冷凍和真空的狀態(tài)下斷裂后,進行導電層噴涂,之后通過冷凍傳輸桿直接將樣品送入掃描電鏡的冷臺上,進行掃描電鏡觀察,在觀察過程中,冷臺通過金屬銅帶保持冷凍狀態(tài)。
二、儀器特點
1. EM HPM 100高壓冷凍儀
l 2100Ba r高壓下工作
水保持玻璃態(tài),無冰晶產(chǎn)生;
較好保持樣品形。
l 隔熱處理室
樣品表面冷卻速率80,000K/s;
低液氮消耗;
有效冷凍厚度達200μm。
l 通用樣品臺
操作簡單;
可冷凍直徑達6mm的樣品。
l 快速樣品處理系統(tǒng)
樣品裝載時間小于3秒。
l 控制面板
一體化觸摸屏設(shè)計,冷凍完成后波形圖顯示壓強/溫度曲線,數(shù)據(jù)可通過USB導出。
2. EM SCD 500鍍膜儀及EM VCT100冷凍傳輸系統(tǒng)
l 安裝后在冷凍狀態(tài)下能保持電鏡的原始分辨率
l 獨立制備與分析
鍍膜儀真空鍍膜后保持真空狀態(tài)轉(zhuǎn)移到SEM,在制備與分析之間是無污染樣品轉(zhuǎn)移,對SEM不會造成污染,且在制備過程中全效利用SEM,提高分析效率。
l 采用金屬銅固體傳冷,避免液氮振動
對SEM的機械及電子干擾zui小化,確保電鏡原始分辨率。
l 冷凍鍍膜部分
具有氬氣沖洗功能。
內(nèi)置有高電壓蝕刻/清潔功能。
帶有預(yù)濺射遮擋,用于清除可能殘留的靶材氧化物。
具有膜厚監(jiān)控器,可控制膜厚,可根據(jù)設(shè)定的鍍膜厚度/鍍膜時間反控主機,適用于高分辨掃描電鏡觀察。
無油真空系統(tǒng):真空度小于8x10-5mbar,采用渦輪分子泵、無油隔膜泵,無二次污染。
觸摸屏控制面板(用于控制冷臺、EM VCT100與預(yù)抽室)。
l 冷凍傳輸裝置
樣品桿高真空、磁控耦合操縱 (無漏氣風險);
自動氣動真空閥;
帶有小型液氮罐及冷凍保護。
l 冷凍樣品臺
樣品臺溫度范圍為-150℃-+60℃,溫度可調(diào);
帶有預(yù)抽室,LN2杜瓦瓶,樣品室中冷凍保護裝置。
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