煤質檢測設備:煤的比表面積測定
比表面積是指每克固體物質所具有的表面積。煤的比表面積也就是每克煤所具有的表面積.以m3/g來表示.
固體表面都有吸附特性,煤對氣體和液體有吸附現(xiàn)象。由煤經(jīng)過特殊加工制成的活性炭其表面積可達1000m3/g,是一種廣泛應用的良好吸附劑。在吸附現(xiàn)象中起主要作用的是表面積和孔隙率,因而吸附作用的強弱與表面積有密切的關系。表面積越大,吸附作用也越強.煤的比表面積是煤的特殊加工工藝和氣化工藝的一項重要的參數(shù)。zui廣泛,zui普遍應用的是BET法計算比表面積。因為氮氣是化學惰性氣體,而且在液氮溫度下不易發(fā)生化學吸附,所以低溫氮吸附法是zui常用來測比表面積的一種方法。
一、方法簡介:
將經(jīng)過規(guī)定條件下干燥后的已知質量的煤樣放入測定儀的試樣管中,在-196℃下通入高純氮,在不同相對壓力下測定煤對氮的吸附量。然后根據(jù)BET方程計算出每克煤的表面積,即煤的比表面積(m3/g)。
二、儀器設備
容量法測定氣體吸附的測定儀主要由試桿g、氣體量管和水銀壓力計組成,均由毛細管互相連接。氣體量管是由5個逐漸遞減容積的球組成,由毛細管彼此相連的每個球之間的容積用水銀來校準,并融刻基準刻度。氣體量管外有恒溫水套管。水銀壓力計左側支管除下部10cm長以外,其余是毛細管。壓力計附有刻度尺(米制)用來讀取壓力。
三、測定前的準備
1、煤樣的脫氣干燥處理
煤樣粒度不宜過細以免脫氣處理時隨氣流損失,但又不宜過大,否則難以裝入試樣管內(nèi)。煤樣在測定比表面積前必須經(jīng)過脫氣干燥處理以除去煤吸附的氣體和水.脫氣干燥處理一般在真空度為1.33x10-2Pa,溫度在110℃下干燥16h.認為在這樣的條件下,煤的表面已無水(或其他氣體吸附),然后將試樣在無氧條件下冷到室溫備用。
2、等效死空間的校準煤的比表面積是根據(jù)吸附氣體量來計算,而吸附氣體量應由通入的氣體體積減去未被吸附的氣體體積所得.未被吸附的氣體積即為等效死體積。其定義如下:在一定的室溫、一定的液氮溫度以及試樣管浸泡到液氮中一固定標記刻度.在一定的吸附平衡壓力下,試樣管中未被吸附的氣體體積(標準狀態(tài):273K和1013hPa時的體積)。校準步驟如下:
(1)系統(tǒng)抽真空達1.33Xl0-2Pa以上,并檢漏之后即關閉s1、s2:活塞.將裝有液氮的容器套在試樣管上,使試樣管浸入液氮到一固定的刻度。
(2)調(diào)節(jié)量管下部的水銀面到其zui高刻度(即O刻度)。
(3)通入高純氮,將壓力計左側支管的水銀面調(diào)到X標記處,并記錄氣體壓力。
(4)調(diào)水銀面到量管的每一個刻度,記錄相應壓力.由于量管的體積是已知的,根據(jù)氣體方程PAVA=PBVB,可以計算出未知體積V1 ,取其平均值。
(5)測定包括裝有樣品的試樣管到活塞S1的體積,也就是死空間V2.打開活塞S1,使高純氮擴充到試樣管內(nèi),形成平衡后記錄壓力,然后依次充填或排空量管球中的水銀,記錄量管上相應刻度下的壓力。由下式計算死空間的體積:
P(V + V1+ V2) = K
式中:v ----里管球體積總和,cm3
V1----除試樣管和皿管以外的體積,cm3
V2----死空間.cm3
P----量管球內(nèi)未注入水銀時的壓力,mmHg柱:
K----常數(shù)。
四、測定步驟
(1)將經(jīng)過脫氣干燥后已知質量的煤樣(一般0.5g左右,比表面積較大的煤應適當減少煤樣量,否則吸附不易平衡,試驗時間過長)放入試樣管中,真空檢漏后仍繼續(xù)抽真空對煤樣再進行脫氣處理,直到系統(tǒng)內(nèi)的壓力維持在133x10-2Pa,脫氣時間約1-6h。
(2)關閉S1 ,,將樣品管置于液氮中一固定標記,使煤樣在-196℃下恒溫。
(3)調(diào)節(jié)水銀面到氣體量管的zui低刻度。通入高純氮后關閉S3,測氣體壓力。打開S1氣體進入試樣管與試樣接觸.當達到平衡時(壓力在1min內(nèi)變化不超過0.lmmHg柱),記錄此時的壓力。升高水銀面達到逐次高度測得相應平衡壓力(zui多5個點).由于氣體在每克固體表面的吸附量V依賴于氣體的性質、固體表面性質、吸附平衡溫度T以及吸附質的平衡壓力P,即V =f ( T , P,氣體,固體)。當選定了吸附劑、吸附質及吸附平衡溫度后則吸附量v就只是吸附平衡壓力P的函數(shù),則v =f ( P ) T氣體固體。由此可得到吸附等溫線。
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