1、內(nèi)標法
直讀光譜儀定量分析,一般都用內(nèi)標法。但在光電直讀光譜儀分析時,要安裝許多內(nèi)標元素通道是很困難的,因此采用同一內(nèi)標線。分析時常以樣品中的基體作為內(nèi)標元素。所以內(nèi)標線即為基體元素的一條譜線。當激發(fā)光源有波動時,組成分析線對的兩條譜線的強度雖然有變化,但強度比或相對強度能保持不變。如以R表示強度比,即:
R=I/I0
I表示分析線的強度,Io為內(nèi)標線的強度,表明I及I。同時變化,R則不受影響。
2、直讀光譜儀三標準試樣法
三標準試樣法的特點是做工作曲線的標準樣品和分析樣品,都是在選定好的工作條件下進行的。
(1)工作步驟。
① 選擇三個或三個以上的標準樣品。
②在選擇好的光源激發(fā)條件下,激發(fā)每個標準樣品二次。
③記錄激發(fā)二次所得分析元素的電壓計數(shù)值R。對每個樣品得平均值。
④標樣強度為橫坐標,含量C%為縱坐標,做工作曲線。
⑤由分析樣品的平均值強度,從工作曲線上查對應的含量C值。
(2)優(yōu)缺點
這個方法的優(yōu)點是,同時激發(fā),同時測光。分析條件容易保持一致,所以分析誤差較小,但其缺點是費時,速度慢。而且每次都要研磨標樣。
3、控制試樣法
光源激發(fā)條件事實上是有變化的,即使每次經(jīng)過予燃以后仍如此??刂圃嚇臃ㄖ饕褪怯脕頇z查光源激發(fā)的變化以及用來校正光源激發(fā)不穩(wěn)定而引起的分析結(jié)果的偏差??刂茦悠繁旧韽哪撤N意義上講就是一個標準樣品,它的化學成分和狀態(tài)更接近生產(chǎn)實際,可通過控制樣品結(jié)果的變化,從而檢查工作曲線有無移動。應用控制樣品的目的是作快速分析,分析時,只激發(fā)一個控制樣品即完成了分析任務。因為日常分析時控制樣品和分析樣品是在同一時間內(nèi)進行的,每個樣品激發(fā)二次,所得分析結(jié)果的變化,應該彼此相似。可以減少控制標樣和分析樣品性質(zhì)狀態(tài)的不一致所引起的第三元素影響或者組織結(jié)構(gòu)的影響,使分析結(jié)果不準。這些影響往往只使工作曲線產(chǎn)生一些移動。
遇到下列三種情況時,都可以用控制試樣法進行。
(1)以二元合金標樣作出工作曲線做復雜合金分析時。
(2)以熱軋狀態(tài)的標樣做同一牌號的合金的澆鑄狀態(tài)的分析任務。
(3)各種牌號的合金歸類用同一組標準樣品作出的工作曲線進行分析。
由于控制試樣法在日常分析中,用途很廣,因此使用控制試樣法應該注意以下問題。
①控制樣品的含量與分析樣品含量愈接近愈好。
②控制試樣的鋼種和牌號與分析樣品接近,物理的及化學的性質(zhì)與分析樣品相同。
③控制試樣要有準確的分析結(jié)果,光譜的均勻性檢驗要好,分析結(jié)果的再現(xiàn)性要好。
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