比表面積測(cè)量:固體有一定的幾何外形,借通常的儀器和計(jì)算可求得其表面積。但粉末或多孔性物質(zhì)表面積的測(cè)定較困難,它們不僅具有不規(guī)則的外表面,還有復(fù)雜的內(nèi)表面。通常稱1g固體所占有的總表面積為該物質(zhì)的比表面積S(specificsurfacearea,㎡/g)。多孔物比表面積的測(cè)量,無(wú)論在科研還是工業(yè)生產(chǎn)中都具有十分重要的意義。一般比表面積大、活性大的多孔物,吸附能力強(qiáng)。測(cè)定比表面積方法有氣體吸附法和溶液吸附法兩類(lèi)。
比表面積方法提要:比表面積測(cè)試方法主要分連續(xù)流動(dòng)法(即動(dòng)態(tài)法)和靜態(tài)容量法。
1、動(dòng)態(tài)法
動(dòng)態(tài)法是將待測(cè)粉體樣品裝在U型的樣品管內(nèi),使含有一定比例吸附質(zhì)的混合氣體流過(guò)樣品,根據(jù)吸附前后氣體濃度變化來(lái)確定被測(cè)樣品對(duì)吸附質(zhì)分子(N2)的吸附量;靜態(tài)法根據(jù)確定吸附吸附量方法的不同分為重量法和容量法;重量法是根據(jù)吸附前后樣品重量變化來(lái)確定被測(cè)樣品對(duì)吸附質(zhì)分子(N2)的吸附量,由于分辨率低、準(zhǔn)確度差、對(duì)設(shè)備要求很高等缺陷已很少使用;容量法是將待測(cè)粉體樣品裝在一定體積的一段封閉的試管狀樣品管內(nèi),向樣品管內(nèi)注入一定壓力的吸附質(zhì)氣體,根據(jù)吸附前后的壓力或重量變化來(lái)確定被測(cè)樣品對(duì)吸附質(zhì)分子(N2)的吸附量;
動(dòng)態(tài)法和靜態(tài)法的目的都是確定吸附質(zhì)氣體的吸附量。吸附質(zhì)氣體的吸附量確定后,就可以由該吸附質(zhì)分子的吸附量來(lái)計(jì)算待測(cè)粉體的比表面了。
由吸附量來(lái)計(jì)算比表面的理論很多,如朗格繆爾吸附理論、BET吸附理論、統(tǒng)計(jì)吸附層厚度法吸附理論等。其中BET理論在比表面計(jì)算方面在大多數(shù)情況下與實(shí)際值吻合較好,被比較廣泛的應(yīng)用于比表面測(cè)試,通過(guò)BET理論計(jì)算得到的比表面又叫BET比表面。統(tǒng)計(jì)吸附層厚度法主要用于計(jì)算外比表面;
2、靜態(tài)容量法
在低溫(液氮?。l件下,向樣品管內(nèi)通入一定量的吸附質(zhì)氣體(N2),通過(guò)控制樣品管中的平衡壓力直接測(cè)得吸附分壓,通過(guò)氣體狀態(tài)方程得到該分壓點(diǎn)的吸附量;
通過(guò)逐漸投入吸附質(zhì)氣體增大吸附平衡壓力,得到吸附等溫線;通過(guò)逐漸抽出吸附質(zhì)氣體降低吸附平衡壓力,得到脫附等溫線;相對(duì)動(dòng)態(tài)法,無(wú)需載氣(He),無(wú)需液氮杯反復(fù)升降;
由于待測(cè)樣品是在固定容積的樣品管中,吸附質(zhì)相對(duì)動(dòng)態(tài)法不流動(dòng),故叫靜態(tài)容量法;
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