紫外可見分光光度計(jì)常見故障的排除

適用于對(duì)可見光譜區(qū)域內(nèi)物質(zhì)的含量進(jìn)行定量分析，可廣泛應(yīng)用于工廠、學(xué)校、冶金、農(nóng)業(yè)、食品、生化、環(huán)保、石油化工、醫(yī)療衛(wèi)生及各科研等單位實(shí)驗(yàn)室。

常見問題及排查和解決方案：
一．光源部分：
(1)故障：氘燈不亮；
原因：氘燈壽命到期（此種原因幾率zui高）；
檢查：燈絲電壓、陽極電壓均有，燈絲也可能未斷（可看到燈絲發(fā)紅）；
處置：更換氘燈；
(2)故障：鎢燈不亮；
原因：鎢燈燈絲燒斷（此種原因幾率zui高）；
檢查：鎢燈兩端有工作電壓，但燈不亮；取下鎢燈用萬用表電阻檔檢測(cè)。
處置：更換新鎢燈；
(3)故障：鎢燈不亮；
原因：沒有點(diǎn)燈電壓；
檢查：保險(xiǎn)絲被熔斷；
處置：更換保險(xiǎn)絲，（如更換后再次燒斷則要檢查供電電路）；
(4)故障：氘燈不亮；
原因：氘燈起輝電路故障；
檢查：氘燈在起輝的過程中，一般是燈絲先要預(yù)熱數(shù)秒鐘，然后燈的陽極與陰極間才可起輝放電，如果燈在起輝的開始瞬間燈內(nèi)閃動(dòng)一下或連續(xù)閃動(dòng)，并且更換新的氘燈后依然如此，有可能是起輝電路有故障，燈電流調(diào)整用的大功率晶體管損壞的幾率zui大。
處置：需要專業(yè)人士修理；

二．信號(hào)部分：
(1)故障：吸光值結(jié)果出現(xiàn)負(fù)值（zui常見）；
原因：沒做空白記憶、樣品的吸光值小于空白參比液；
檢查：將參比液與樣品液調(diào)換位置便知；
處置：做空白記憶、調(diào)換參比液或用參比液配置樣品溶液；
(2)故障：樣品室內(nèi)無任何物品的情況下，全波長(zhǎng)范圍內(nèi)基線噪聲大；
原因：光源鏡位置不正確、石英窗表面被濺射上樣品；
檢查：觀察光源是否照射到入射狹縫的*？石英窗上有無污染物？
處置：重新調(diào)整光源鏡的位置，用乙醇清洗石英窗；
(3)故障：信號(hào)的分辨率不夠，具體表現(xiàn)是：本應(yīng)疊加在某一大峰上的小峰無法觀察到；
原因：狹縫設(shè)置過窄而掃描速度過快，造成檢測(cè)器響應(yīng)速度跟不上，從而失去應(yīng)測(cè)到的信號(hào)；按常理，一定的狹縫寬度要對(duì)應(yīng)一定范圍的掃描速度；或者狹縫設(shè)置得過寬，使儀器的分辨率下降，將小峰融合在大峰里了。
檢查：放慢掃描速度看一看或?qū)ⅹM縫設(shè)窄；
處置：將掃描速度、狹縫寬窄、時(shí)間常數(shù)三者擬合成一個(gè)*化的條件；
(4)故障：樣品室內(nèi)無任何物品的情況下，僅僅是紫外區(qū)的基線噪聲大；
原因：氘燈老化、光學(xué)系統(tǒng)的反光鏡表面劣化、濾光片出現(xiàn)結(jié)晶物；
檢查：可見區(qū)的基線較為平坦，斷電后打開儀器的單色器及上蓋，肉眼可以觀察到光柵、反光鏡表面有一層白色霧狀物覆蓋在上面；如果光學(xué)系統(tǒng)正常，zui大的可能是氘燈老化，可以通過能量檢查或更換新燈方法加以判斷；
處置：更換氘燈、用火棉膠粘取鏡面上的污物或用研磨膏研磨濾光片（注意：此種技巧需要有一定維修經(jīng)驗(yàn)者來實(shí)施）；
處置：清洗比色皿，更換空白溶液；
(5)故障：樣品出峰位置不對(duì)；
原因：波長(zhǎng)傳動(dòng)機(jī)構(gòu)產(chǎn)生位移；
檢查：通過氘燈的656.1nm的特征譜線來判斷波長(zhǎng)是否準(zhǔn)確；
處置：對(duì)于儀器而言處理手段相對(duì)簡(jiǎn)單，使用儀器固有的自動(dòng)校正功能即可；而對(duì)于相對(duì)簡(jiǎn)單的儀器，這種調(diào)整則需要專業(yè)人員來進(jìn)行了；
(6)故障：樣品信號(hào)重現(xiàn)性不良；
原因：排除儀器本身的原因外，zui大的可能是樣品溶液不均勻所致；在簡(jiǎn)易的單光束儀器中，樣品池架一般為推拉式的，有時(shí)重復(fù)推拉不在同一個(gè)位置上；
檢查：更換一種穩(wěn)定的試樣判定；
處置：采取正確的試樣配置手段；修理推拉式樣品架的定位碰珠；
(7) 故障：沒有任何檢測(cè)信號(hào)輸出；
原因：沒有任何光束照射到樣品室內(nèi)；
檢查：將波長(zhǎng)設(shè)定為530nm，狹縫盡量開到zui寬檔位，在黑暗的環(huán)境下用一張白紙放在樣品室光窗出口處，觀察白紙上有無綠光斑影像；
處置：檢查光源鏡是否轉(zhuǎn)到位？雙光束儀器的切光電機(jī)是否轉(zhuǎn)動(dòng)了（耳朵可以聽見電機(jī)轉(zhuǎn)動(dòng)的聲音）？
檢查：改變掃描速度；

(8) 故障：做基線掃描或樣品掃描時(shí)，基線或信號(hào)有一個(gè)大的負(fù)脈沖；
原因：掃描速度設(shè)置得過快，信號(hào)在讀取時(shí)，誤將濾光片或光源鏡的切換當(dāng)做信號(hào)讀取了；
(9)故障：做基線掃描或樣品掃描時(shí)，基線或信號(hào)有一個(gè)長(zhǎng)時(shí)間段的負(fù)值或滿屏大噪聲；
原因：濾光片飼服電機(jī)“失步”，造成檔位錯(cuò)位，國(guó)產(chǎn)電機(jī)尤甚；
檢查：重新開機(jī)有可能回復(fù)，或打開單色器對(duì)照波長(zhǎng)與濾光片的相對(duì)位置來檢查（注意：打開單色器時(shí)要保護(hù)檢測(cè)器不被強(qiáng)光刺激）；
(10)故障：當(dāng)儀器波長(zhǎng)固定在某個(gè)波長(zhǎng)下時(shí)，吸光值信號(hào)上下擺動(dòng)，特別是測(cè)量模式轉(zhuǎn)換為按鍵開關(guān)式的簡(jiǎn)易儀器；
原因：開關(guān)觸點(diǎn)因長(zhǎng)期氧化所致造成接觸不良；
檢查：用手加重力量按琴鍵時(shí)，吸光值隨之變化；
處置：用金屬活化劑清洗按鍵觸點(diǎn)即可；
處置：更換飼服電機(jī)；
(11)故障：樣品室放入空白后做基線記憶，噪聲較大，紫外區(qū)尤甚；
原因：比色皿表面或內(nèi)壁被污染、使用了玻璃比色皿或空白樣品對(duì)紫外光譜的吸收太強(qiáng)烈，使放大器超出了校正范圍；
檢查：將波長(zhǎng)設(shè)定為250nm，先在不放任何物品的狀態(tài)下調(diào)零，然后將空比色皿插入樣品道一側(cè)，此時(shí)吸光值應(yīng)小于0.07Abs；如果大于此值，有可能是比色皿不干凈或使用了玻璃比色皿；同樣方法也可判斷空白溶液的吸光值大小；
(12)故障：儀器零點(diǎn)飄忽不定，主要反映在簡(jiǎn)易儀器上；
原因：在簡(jiǎn)易儀器中，零點(diǎn)往往是通過電位器來調(diào)整，這種電位器一般是炭膜電阻制作的，使用久了往往造成接觸不良；
處置：更換電位器；

相關(guān)合作單位
西安交通大學(xué)、西北工業(yè)大學(xué)、西北大學(xué)、西北農(nóng)林科技大學(xué)、陜西科技大學(xué)、西安科技大學(xué)、陜西師范大學(xué)、北京化工大學(xué)、中國(guó)農(nóng)業(yè)大學(xué)、 北京師范大學(xué)、天津師范大學(xué)、中國(guó)農(nóng)業(yè)*、北京醫(yī)科大學(xué)、中國(guó)農(nóng)業(yè)大學(xué)、 浙江大學(xué)、河北醫(yī)科大學(xué)、合肥工業(yè)大學(xué)、徐州師范大學(xué)、西京醫(yī)院、西安中醫(yī)腦病醫(yī)院、陜西省人民醫(yī)院、西安力邦制藥股份有限公司、西安碑林藥業(yè)股份有限公司、陜西博森生物制藥股份有限公司、中國(guó)石油化工有限公司西安分公司、中航工業(yè)慶安集團(tuán)有限公司、中國(guó)西電集團(tuán)西安西電高壓電瓷有限責(zé)任公司等

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