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        1. 產(chǎn)品推薦:氣相|液相|光譜|質(zhì)譜|電化學(xué)|元素分析|水分測(cè)定儀|樣品前處理|試驗(yàn)機(jī)|培養(yǎng)箱


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          利用陰離子色譜-安培檢測(cè)法進(jìn)行燕窩中糖的概況分析

          來(lái)源:深圳瑞盛科技有限公司   2014年10月31日 08:53  

          引言
          燕窩為雨燕科(Apodidae)金絲燕屬(Collocalia)
          的多種鳥類分泌出的唾液與其絨羽混合凝結(jié)于懸崖峭壁上
          而筑成的巢窩。燕窩是一種名貴的滋補(bǔ)佳品和宴席佳
          肴,富含人體必須的氨基酸、多糖類及蛋白質(zhì),藥食皆
          宜,深受國(guó)內(nèi)外消費(fèi)者的喜愛(ài)?,F(xiàn)代研究發(fā)現(xiàn),燕窩具有
          多種藥理功效,主要有抗病毒、提高免疫力和強(qiáng)健骨骼、
          緊致皮膚等功效。
          由于燕窩資源、營(yíng)養(yǎng)豐富、價(jià)格昂貴,且缺少國(guó)
          家標(biāo)準(zhǔn)或行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)對(duì)燕窩偽劣真假進(jìn)行鑒別,市場(chǎng)上存在
          大量品質(zhì)低劣及假冒燕窩產(chǎn)品。針對(duì)燕窩及燕窩飲品的質(zhì)
          量及等級(jí)問(wèn)題,有學(xué)者通過(guò)紫外分光光度法、液相色
          譜法對(duì)燕窩中的唾液酸成分進(jìn)行分析,但可通過(guò)加入工業(yè)
          唾液酸等方法進(jìn)行摻假;也有學(xué)者用氣相色譜法測(cè)定燕窩
          中4-5種醛糖的含量,根據(jù)其*的峰比例,構(gòu)成易于識(shí)
          別的燕窩“指紋”圖進(jìn)行燕窩樣品的鑒定及分析。也有通
          過(guò)氨基酸分析法測(cè)定燕窩中各種氨基酸的構(gòu)成比例來(lái)分析
          燕窩真假。

          本文通過(guò)陰離子色譜-脈沖安培檢測(cè)法測(cè)定燕窩
          水解液中糖的組成,分析糖組成中各種糖及唾液酸的相
          對(duì)比例來(lái)鑒別燕窩真假,方法無(wú)需衍生、簡(jiǎn)單可行,結(jié)
          果可靠。
          測(cè)試條件
          儀器:ICS-5000離子色譜儀(ThermoFisher公司);
          分析柱:CarbonPac  PA1, 250×4 mm,分析柱
          (P/N:035391);
          CarbonPac, PA1, 50×4 mm, (P/N:043096);
          柱溫:30 ℃;
          淋洗液:中性及氨基糖

          唾液酸 : 0-26 min, 100 mmol/L 氫氧化鈉 +50 mmol/L 
          醋酸鈉
          流速:1.0 mL/min;
          定量環(huán):10 µL;
          檢測(cè)方式:電化學(xué)檢測(cè),金電極,標(biāo)準(zhǔn)糖電位。
          AS-DV自動(dòng)進(jìn)樣器

          樣品前處理
          中性及氨基糖:稱取50 mg的燕窩粉末樣品加入到特
          富龍的螺紋管中,加入2 mL4N三氟*乙* |。密封好特富龍
          管,在115 ℃下水解3 h。水解完成后冷卻到室溫,將水
          解管中的的混合物在減壓條件下旋干,將殘留物用高純
          水定容至1000 mL。
          唾液酸:稱取50 mg的燕窩粉末樣品加入到特富龍的
          螺紋管中,加入2 mL0.1N三氟*乙* |。密封好特富龍管,
          在80 ℃下水解1 h。水解完成后冷卻到室溫,將水解管中
          的的混合物在減壓條件下旋干,將殘留物用高純水定容
          至1000 mL。

          結(jié)果和討論
          色譜條件優(yōu)化
          糖類化合物具有弱酸性及親水性,在比較強(qiáng)的堿性
          溶液中以陰離子形態(tài)存在。在強(qiáng)堿性條件下,糖結(jié)構(gòu)中
          的羥基等點(diǎn)化學(xué)活性基團(tuán)在適當(dāng)?shù)碾娢幌驴梢栽诮痣姌O
          表面被氧化從而導(dǎo)致電流變化,可通過(guò)脈沖安培檢測(cè)器
          進(jìn)行檢測(cè)。使用CarbonPac PA1柱能在合適的淋洗液條
          件下將幾種糖依次洗脫。實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)當(dāng)氫氧化鈉濃度低于
          14 mmol/L 時(shí),葡萄糖胺與半乳糖分離度變差;當(dāng)氫氧化
          鈉濃度高于20 mmol/L 時(shí)葡萄糖與甘露糖分離度變差;
          綜合考慮,選擇16 mmol/L氫氧化鈉作為淋洗液,七種糖
          所得分離情況如色譜圖1所示。唾液酸的保留較強(qiáng),采用
          CarbonPac PA1分離唾液酸需要添加一定量的醋酸鈉增加
          洗脫能力,優(yōu)化后,所得結(jié)果如色譜圖2所示。

          線性、相關(guān)系數(shù)、檢測(cè)限及精密度
          將不同濃度的糖及唾液酸標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液稀釋配制得
          到一濃度系列,對(duì)上述系列濃度依次測(cè)定, 取其峰面積
          值,以峰面積為縱坐標(biāo),標(biāo)準(zhǔn)液質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)建立
          標(biāo)準(zhǔn)工作曲線,得到糖及唾液酸的線性回歸方程和相關(guān)
          系數(shù)。取標(biāo)準(zhǔn)溶液連續(xù)進(jìn)樣5針,得到精密度。結(jié)果如下
          表1所示。
          實(shí)際樣品分析
          取市場(chǎng)上購(gòu)得的燕窩樣品,照選定的樣品前處理方
          法進(jìn)行處理,按選定的色譜條件進(jìn)行測(cè)定,外標(biāo)法定
          量,測(cè)定結(jié)果如表2及分離譜圖3、4:

           

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