石油類測定時硅酸鎂吸附柱含水嗎？

   問： 我們按照國標(biāo)測定石油類時，數(shù)據(jù)偏大。在填硅酸鎂柱時，是含水的懸浮液，估計是含水的原因造成偏大，盡管已棄去前幾毫升過濾液。請教各位是如何做的。

答疑：怎么用含水的懸浮液阿，應(yīng)該用干的裝柱；

直接用干的裝柱就好了。如果水不吸干的話，那結(jié)果是偏高的，用量大的硅酸鎂吸

  問：我在標(biāo)準(zhǔn)中看到硅酸鎂經(jīng)過干燥后，要按照6%（質(zhì)量）的比例加水后再放入層析柱的，我理解的是m硅酸鎂：m水=6%：94%；不知道是不是這樣，藍(lán)寶書上也是這么寫的哦

  答：這個操作我做過了，這樣基本起不到吸附動植物油得作用，結(jié)果還是測的總萃取物。這樣一來，就只能推斷為 m硅酸鎂：m水：=94%：6%，但是，硅酸鎂是密度很小的藥品，加那么一點水下去和干的硅酸鎂沒有什么區(qū)別，實在不能理解這一步的作用是什么，費解?。?/span>

 答：是的，好像應(yīng)該是濾m硅酸鎂：m水：=94%：6%，但是確實有什么具體的作用呢？難道會影響吸附的時間和濾出液的量？之前只做了一次沒有添加6%蒸餾水的，做出數(shù)據(jù)還可以，可是因為沒有真正詳實的數(shù)據(jù)，不好對比，不知道到底是大了還是小了。

濕法裝柱主要是為了消除柱子氣泡可能對測試造成的影響。偏高的原因通常有硅酸鎂干燥溫度過低殘存芳烴影響，CCL4空白過高等。

1、6%的水：若取50g硅酸鎂于磨口玻璃瓶，則在瓶中加入3g純水。

目的是活化吸附劑。

2、由于在吸附前有無水硫酸鈉脫水這一步，因此吸附時的萃取液肯定是不含水，在吸附操作時的硅酸鎂也不能用大量純水浸濕。所謂的“濕法裝柱”，在此時的操作是：先將CCL4總油萃取液倒入底部墊有玻璃棉（脫脂棉），且?guī)в芯鬯姆膶游鲋?，從柱口倒入一定量?jīng)處理后的硅酸鎂……

測定時是必須要將水吸附干凈的，不然會影響吸收值。

水樣中石油、動植物油含量的測定

 1. 總油含量的測定  量取200ml 水樣，置于分液漏斗中，用約100mlCCL4萃取其中的油，充分振蕩搖勻，靜置，將CCL4層轉(zhuǎn)移到已知重量的燒杯中，水浴蒸發(fā)，然后將燒杯放入110℃烘箱中干燥30min，稱重。

2. 石油含量測定  量取200ml 水樣，置于分液漏斗中，用約100mlCCL4萃取其中的動植物油，充分振蕩搖勻，靜置，將CCL4層轉(zhuǎn)移到燒杯中，向燒杯中加入一定量的吸附劑硅酸鎂鋁[1]，抽濾，將濾液轉(zhuǎn)移到已知重量的燒杯中，水浴蒸發(fā)，然后將燒杯放入110℃烘箱中干燥30min，稱重。

 3. 動植物油含量  動植物油含量=總油含量—石油含量

測量石油類和植物油,用硅酸鎂吸附動植物油,這樣才有效?

石油類測定去除動植物的干擾，需要用硅酸鎂吸附動植物油，方法就是將硅酸鎂加入到萃取過后的CCL4溶液中，然后稍微震蕩，然后倒入砂芯漏斗，過濾掉硅酸鎂，然后測定就可以了。硅酸鎂用量可以自行設(shè)計實驗得到大概數(shù)值。

用紅外分光光度儀測測，沒有動植物油的峰，就大致代表吸附*。

紅外測含油用硅酸鎂吸附完數(shù)值變大

用紅外法測污水中的含油，用CCL4萃取，把萃取液分成兩份，一份測總油，另一份用硅酸鎂吸附，然后測吸附完的萃取液（石油類），測量結(jié)果是：3030波數(shù)下的吸光度比原來測總油時數(shù)值變大，請問有可能是什么原因呢？執(zhí)行GB/T16488-1996標(biāo)準(zhǔn)。

【討論】標(biāo)準(zhǔn)中測定石油類，硅酸鎂為什么活化后還要加水？為什么要活化了還要加水不是沒有原則了嗎？活化不就是要去水嗎

硅酸鎂的水分含量影響其活度，

650烘干了 使得硅酸鎂的水分為0，此時活度達(dá)到zui大值，將6%的水是為了降低活度，而且可以達(dá)到一個固定的值，使得每次的實驗都是使用同樣的活度的硅酸鎂。如果用干柱用也可以，這也是正常，因為干柱不是*干，硅酸鎂暴露在空氣里會吸水，也許水分含量接近6%