石油類測定前處理 硅酸鎂吸附   射流萃取器 紅外測油儀

石油類測定前處理 硅酸鎂吸附

石油類測定前處理 硅酸鎂吸附

水質(zhì)中石油類測定前處理步驟中，硅酸鎂吸附極其緩慢，按標(biāo)準(zhǔn)上來做非常耗時，能不能改為砂芯漏斗過濾吸附呢？

  我zui近剛剛開始做水中的石油類測定，水樣經(jīng)CCL4萃取后還要經(jīng)硅酸鎂層析吸附后得到的才是石油類。但是層析吸附的過程太慢，要三四十分鐘。CCL4又是易揮發(fā)溶劑，在這個過程中CCL4應(yīng)該會有一定程度的揮發(fā)，我認(rèn)為揮發(fā)對測定結(jié)果會有很大的影響。我的看法正確嗎？如果是的話，有什么辦法可以減少這種影響呢？

  你可以用帶蓋子的石英吸收池,這樣揮發(fā)比較少,另外,做這類紅外需要用氮氣吹掃的,否則,你的儀器用的就用不長久.

同時問你個問題,我剛賣出去幾臺測的和你一樣的東西,我想問下,你的硅酸鎂吸附柱是在CCL4的?

是找的廠家按照標(biāo)準(zhǔn)上的尺寸要求做的玻璃吸附柱。請問一下，你所說的用氮氣吹掃是什么意思，怎么操作的？《水質(zhì) 石油類和動植物油的測定 紅外光度法》(GB/T 16488-1996)中好像沒有提到這一點。帶蓋子的石英吸收池是什么樣子的？具體什么規(guī)格，吸附時間是多長？謝謝！很想和你多多交流。

您用的是紅外測油儀或者紅外分光光度計的話不用吹掃,但是現(xiàn)在的紅外幾乎都是傅立葉變換紅外光譜儀,必須用N2吹掃.萃取對含量的測定是沒有影響的,測定的時候沒影響.所以建議用帶蓋子的石英吸收池.有10mm和40mm光程兩種.

我用的是紅外測油儀。你說的是石英吸收池是指比色皿嗎？我想要問的是經(jīng)過水樣經(jīng)過CCL4萃取后，要經(jīng)過硅酸鎂吸附的過程，這是在吸附柱中操作的，吸附管不是玻璃的嗎？吸附過程怎樣使CCL4揮發(fā)盡可能少些呢？

做石油動植物油的硅酸鎂吸附柱是否能直接購買到？

答：請直接青島宜蘭環(huán)保工程有限公司

我單位要上水質(zhì)中石油及動植物油的檢測，其中用硅鎂吸附劑吸附動植物油，我想請教以下問題：

1.分析完一個樣品的吸附劑能否重復(fù)使用？

2.如果可以，應(yīng)如何操作？

1.所用的硅酸鎂必須是60目，太細了水樣濾不下去，硅酸鎂須預(yù)先放在瓷蒸發(fā)皿于馬弗爐500℃燒2h，在爐內(nèi)冷至200℃，移入磨口瓶內(nèi)于干燥器冷至室溫。取適量干燥好的硅酸鎂按6%（m/m）的比例加蒸餾水后密閉并充分振蕩數(shù)分鐘放置12h裝入吸附柱。吸附柱為內(nèi)徑10mm、長約200㎜的玻璃層析柱，出口處填塞玻璃棉，并將處理好的硅酸鎂濕法裝入柱中，填充高度80㎜。

2.分析完一個樣品的吸附劑可以重復(fù)使用。

3.分別于紅外測油儀測定總萃取物和洗脫液（總萃取物和石油類的含量均由波數(shù)分別為2930cm-1、2960cm-1、3030cm-1譜帶處的吸光度A2930、A2960、A3030進行計算），洗脫液為硅酸鎂吸附液，經(jīng)脫除動植物油等極性物質(zhì)后測定石油類，動植物油含量按總萃取物與石油類含量之差計算。  具體方法詳見附件水質(zhì) 石油類和動植物油的測定 紅外光度法  (GBT 16488-1996)。

硅酸鎂要是重復(fù)利用的話也要從500°開始，但是吸附的某些物質(zhì)會不會在干燥的時候分解，無水硫酸鈉是可能也存在這個問題吧?？催^一個文章，把吸附劑目數(shù)改了，省略所有步驟，可以試試