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          直讀光譜儀常見問題剖析

          來源:廣東精譜實(shí)業(yè)有限公司   2016年01月18日 15:11  

          1、如何判別直讀光譜儀的分析曲線的好壞 ? 

              這個(gè)其實(shí)很簡單,在做完工作曲線后,通過工作曲線的標(biāo)樣的測(cè)定值與真值之間的差異,偏差越小,則證明工作曲線作的成功。 
          2、直讀光譜儀真空度下降,負(fù)高壓加不上怎么辦?
              這種情況一般都是氣路泄漏造成的,可以用乙迷來查氣路,看看哪里有泄漏。 
          3、高鉻鑄鐵在熔煉中,取試樣爐前化驗(yàn)時(shí),如何取樣?
              一般多是用樣模澆鑄后,再對(duì)試樣進(jìn)行加工! (本公司有提供,可網(wǎng)頁上查看)
          4、鋼鐵在經(jīng)鑄熔爐重熔之后,用火花直讀光譜測(cè)試,其中 Mn,C含量降低怎么回事?(與用ICP相比測(cè)試結(jié)果) 
              這是因?yàn)樘己湾i都是燒損元素,長時(shí)間保溫或熔煉就會(huì)減少。建議出爐前添加適量的錳鐵和生鐵來彌補(bǔ)
          5、直讀光譜儀的快門漏氣,修好后沒多久又漏,怎么辦?
              這個(gè)不是問題,本來就是氣動(dòng)的,只要經(jīng)常拆下來吹吹灰,就可以了,不過要注意擰到的位置(進(jìn)真空室的那個(gè)),如果太靠上,會(huì)擋光路的,光纖的位置的沒什么多大關(guān)系的! 
          6、直讀光譜儀和中頻變壓器的距離只有10米左右,是否會(huì)影響到光譜儀的穩(wěn)定性和
          精度
              只要接地良好且可靠,電源波動(dòng)小,光譜儀受外界干擾就小,如果光譜儀與中頻變壓器用同一相電源,容易引起電磁干擾,有可能造成儀器測(cè)量誤差。 
          7、光電直讀光譜儀作鋁基分析如何避免元素干擾? 
          ①、可以選用元素成分相近的標(biāo)準(zhǔn)化樣品進(jìn)行校準(zhǔn)。 
          ②、可以對(duì)自己的試樣進(jìn)行光譜和化學(xué)分析,對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行對(duì)照,然后進(jìn)行手工對(duì)儀器的元素干擾進(jìn)行調(diào)整。 
          8、為何直讀光譜儀的負(fù)高壓加不上去? 
              加不上高壓的主要原因是直讀光譜儀的真空度不夠造成的。而造成直空度不夠的主要原因就是氣路有漏氣,請(qǐng)查找氣路是否有漏氣的地方。 
          9、直讀光譜儀分光室上方的防放電裝置的作用是什么? 
              應(yīng)該是高壓開關(guān)吧,是為起保護(hù)作用的,包括人和儀器。
          10、直讀光譜儀做銅基分析,用什么火花好呢? 
              就目前的直讀光譜儀發(fā)展情況,用高能預(yù)火花預(yù)燃,,火花分析中等含量,電弧分析低含量比較好。 
          11、直讀光譜儀激發(fā)能量每天都有不小差異,分析不是很穩(wěn)定是什么原因造成的?
              這是個(gè)比較復(fù)雜的問題,造成儀器不穩(wěn)的原因有很多,除去儀器本身問題外(儀器有問題只能找廠家),實(shí)驗(yàn)室環(huán)境就是zui有可能造成光譜儀不穩(wěn),主要影響是溫度和濕度,另外地線也很有可能造成儀器不穩(wěn)。 
          12、光譜儀突然出現(xiàn)了一個(gè)以前從沒有遇到過的問題,上午十點(diǎn)以前還能正常工作,再做樣品時(shí),儀器出現(xiàn)了所有元素值都偏低的現(xiàn)象,這是為何? 
              如果光譜儀測(cè)試的樣品強(qiáng)度不多的話,對(duì)儀器做一下標(biāo)準(zhǔn)化,一般就可以了。另外檢查一下儀器的透鏡是否被污染、灰的排出是否通暢、氬氣質(zhì)量怎么樣,這種問題一般不是出在儀器的本身硬件上,可能和維護(hù)和相關(guān)聯(lián)附屬設(shè)備有關(guān)。如果強(qiáng)度下降較大,一般多是氬氣質(zhì)量不好引起的,可以換一瓶試試! 
          13、zui近做直讀光譜儀描跡時(shí),狹縫值老跳來跳去,在485-495間來回波動(dòng),原因是什么?
              這個(gè)是做掃描的方法不對(duì)造成,假如要到340的位置,必須先旋轉(zhuǎn)到280左右,然后一次性旋至340,不能來回調(diào),因?yàn)閬砘卣{(diào)節(jié)時(shí)會(huì)有螺絲間隙存在,造成狹縫誤差! 
          14、把手邊現(xiàn)有的幾種低合金鋼如38CrMoAl,Q235,20CrMnMo,20CrMnTi,60Si2Mn,CrWMn等共40幾塊作成一條工作曲線,除了碳還可以,其余的都不太好,如何才會(huì)使曲線?哪個(gè)元素對(duì)哪個(gè)元素有光譜干擾,怎樣扣除干擾? 
          (1)、直讀光譜儀和x熒光光譜儀、ICP光譜儀不同,不需要分析人員自己動(dòng)手去扣除干擾和背景,儀器在廠家預(yù)制曲線的時(shí)候,已經(jīng)把干擾、背景等影響因素通過干擾校正系數(shù)進(jìn)行扣除了。如果想知道什么元素對(duì)什么元素有干擾的話,你可以在儀器的設(shè)置參數(shù)里進(jìn)行查看。它的系數(shù)都是經(jīng)驗(yàn)系數(shù),是通過大量的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)得出來的! 
          (2)、做曲線前應(yīng)將儀器激發(fā)臺(tái)等*清潔,做一下描跡,然后再做曲線,注意選用合適的標(biāo)準(zhǔn)化試樣,這樣做出來的曲線應(yīng)該沒有問題,如果線性很好,但有系統(tǒng)偏差的話,可以通過修正系數(shù)達(dá)到好的效果. 
          (3)、首先,將儀器的工作狀態(tài)調(diào)整好,比如溫度、各元素的波長位置,激發(fā)條件、包括儀器參數(shù)設(shè)置等,其次,對(duì)樣品表面要處理得當(dāng),還有在做測(cè)試前,要先測(cè)一些樣品,保證儀器工作的穩(wěn)定性,否則,做了半天,數(shù)據(jù)不穩(wěn)定,曲線也就沒有意義了,然后依次進(jìn)行樣品激發(fā),保持激發(fā)的連續(xù)性,測(cè)試完成,在利用儀器軟件功能進(jìn)行曲線方程的計(jì)算. 
          (4)標(biāo)樣分為:校正標(biāo)樣和控制標(biāo)樣。你的那自己手上的40幾塊標(biāo)樣只是控制標(biāo)樣,不能起到校準(zhǔn)曲線的作用。一起出廠時(shí)專門有附帶的可能是十塊左右的校準(zhǔn)標(biāo)樣讓你校準(zhǔn)曲線的。找校準(zhǔn)標(biāo)樣吧! 
          15、用直讀光譜儀分析純鋅中的鉛含量時(shí),發(fā)現(xiàn)分析精度不好,結(jié)果忽高忽低,而鐵鎘等元素相當(dāng)穩(wěn)定,請(qǐng)問可能是什么原因? 
          可能有以下原因 
          (1)、試樣不均勻
          (2)、氬氣的純度
          (3)、清洗透鏡,作標(biāo)準(zhǔn)化,加長光譜儀預(yù)熱時(shí)間。
          16、直讀光譜儀的標(biāo)準(zhǔn)曲線如何做?一般隔多久做標(biāo)準(zhǔn)化分析? 
          (1)、曲線是用很多標(biāo)樣進(jìn)行繪制的! 
          (2)、可根據(jù)儀器穩(wěn)定性和偏差要求的高低來靈活定。每天200個(gè)樣品,一周需要做一次,不包含換氣、作儀器維護(hù)等. 
          (3)、初次做工作曲線要在廠家的指導(dǎo)完成,制作過程比較簡單。標(biāo)準(zhǔn)化沒有具體的時(shí)間,主要根據(jù)你的光譜儀的穩(wěn)定情況來說,你可以通過數(shù)據(jù)來看,下列情況必須作標(biāo)準(zhǔn)化 
          ①、換氬氣; 
          ②、清理火花臺(tái); 
          ③、更換電極; 
          ④、擦拭透鏡或石英窗。 
          ⑤、偶遇長時(shí)間停電。 
          17、銑床對(duì)試樣表面進(jìn)行銑,和用磨樣機(jī)磨有什么區(qū)別? 
          (1)、用銑床對(duì)試樣表面進(jìn)行銑,加工出來的表面好,無污染。用磨樣機(jī)磨的話由于砂帶的材料一般是用氧化鋁或硅化物做的,對(duì)分析鋁、硅等元素有影響,而且新舊砂帶磨制的同一試樣的紋理深淺,都對(duì)分析結(jié)果有不同程度的影響。 
          (2)、從技術(shù)方面考慮: 
          ①、磨樣機(jī)磨制出來的樣品,確實(shí)存在新舊砂帶磨制紋路深淺不一的缺點(diǎn),而且更換頻繁,無謂的耗費(fèi)時(shí)間。 
          ②、存在樣品污染的問題,但是可以用特殊材料的砂帶,如氧化鋯材料 
          ③ 、磨樣機(jī)維修簡單,銑床維修相對(duì)麻煩 
          (3)、從經(jīng)濟(jì)角度考慮: 
          砂帶磨樣機(jī)的成本很低,相比之下銑床的成本要高得多 
          18、直讀光譜儀zui近不能激發(fā),更換了一個(gè)輔助電極后好轉(zhuǎn)。但是那個(gè)舊的輔助電極打開后,發(fā)現(xiàn)里面流出難聞的液體,為什么? 
              要經(jīng)常清理的,因?yàn)榧ぐl(fā)會(huì)使輔助電極有金屬氧化物產(chǎn)生,長期不清理的話,容易發(fā)生電極對(duì)金屬氧化物放電,燒損輔助電極。
          19、由于這款直讀光譜儀年代比較久了,儀器會(huì)出現(xiàn)激發(fā)斷續(xù),甚至不激發(fā)現(xiàn)象,原因是火花架通過架本身作地線,時(shí)間長了,活動(dòng)部分磨損,導(dǎo)電能力下降,我們嘗試用導(dǎo)線連接,但效果也不太好,在不更換火花架的前提下采取什么辦法解決的?
              查一查輔助電極距離和固定電極座,調(diào)整清理一下看看,火花架地線用編織扁狀銅導(dǎo)線就可以了。
          20、光電直讀光譜儀zui近p,s的強(qiáng)度只有以前的五分之一,儀器出現(xiàn)不穩(wěn)定,特別是做高錳鋼分析時(shí)會(huì)出現(xiàn)c的含量越打越高的現(xiàn)象。我們用的是高純氬,是否與一星期停機(jī)一次有關(guān)? 
          (1)、假如按照儀器的規(guī)程操作的話,應(yīng)該與關(guān)機(jī)應(yīng)該沒什么關(guān)系,是可以試一下通道掃描(描跡),肯定可以提高不少。還有你的負(fù)高壓不知道怎么樣,真空度好嗎? 
          (2)、透鏡也應(yīng)該一個(gè)月擦一次,火花室要及時(shí)清灰,排灰裝置要經(jīng)常清理,使其通暢.
          (3)、實(shí)在不行的話,那只有加負(fù)高壓了 
          (4)、可以嘗試把s、p的管道電纜查一下、查透鏡、描跡、把光電倍增管拔下來擦灰。

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