色譜進樣針雖小但卻*,進樣針是連接樣品和分析儀器的渠道,有了進樣針,樣品才能進入色譜柱,經(jīng)檢測器,進行連續(xù)譜圖分析,所以,進樣針的維護和清洗是分析人員日常需要關(guān)注的重點,否則不僅會影響工作效率,還會對儀器產(chǎn)生傷害,本文給大家整理了關(guān)于色譜進樣針的使用和維護方法。
針式進樣器的使用和維護方法
根據(jù)樣品的體積選擇進樣器:為保證度,每次進樣的體積都不應小于進樣器總體積的10%。在使用前檢查進樣器,檢查針筒是否有裂縫及針尖是否是毛口,排除進樣器中殘留的樣品,用溶劑洗滌進樣器5~20次,并棄去前2~3次的廢液。排除進樣器中的氣泡,把針頭浸沒于溶劑中,反復的抽排樣品。當排除樣品時,進樣器中的氣泡能隨著管的垂直變化而改變。使用進樣器時,先將進樣器吸滿液體,再排除液體至所需進樣的體積。
進樣器的清洗:通常所用的清洗試劑是根據(jù)污染物選擇的,一般甲醇、二氯甲烷、乙腈和丙酮是常用的。清洗時不能堵塞針頭,抽出柱塞,用另一個進樣器把清洗溶劑注入,再插入柱塞柔和的把溶劑從針中推出。
消毒模式:用高壓滅菌器消毒時必須把柱塞抽出。不能把整個進樣器都浸泡在溶劑中,這樣容易破壞進樣器上鍵合部分的粘著性。清洗外部時用綿紙或薄紙。
柱塞的維護:不能用力壓柱塞。當針頭被堵時,不能用力壓迫柱塞,因為高壓能使得柱筒破裂。標準進樣器的柱塞時不能相互調(diào)換的,每個柱塞都適合相應的進樣器上的附著層。當進樣器干的時候盡量不要抽壓柱塞。
進樣針的使用注意事項
氣相色譜進樣應該注意的問題手不要拿注射器的針頭和有樣品部位、不要有氣泡(吸樣時要慢、快速排出再慢吸,反復幾次,10 μl注射器金屬針頭部分體積0.6μl,有氣泡也看不到,多吸1-2μl把注射器針尖朝上氣泡上走到頂部再推動針桿排除氣泡,(指10μl注射器,帶芯子注射器平感覺)進樣速度要快(但不易特快),每次進樣保持相同速度,針尖到汽化室中部開始注射樣品。
怎樣防止進樣針不彎
很多做色譜分析工作的新手常常會把注射器的針頭和注射器桿弄彎,原因是:
1.進樣口擰的太緊,室溫下擰的太緊當汽化室溫度升高時硅膠密封墊膨脹后會更緊,這時注射器很難扎進去。
2.位置找不好針扎在進樣口金屬部位。
3.注射器桿彎是進樣時用力太猛,進口色譜帶一個進樣器架,用進樣器架進樣就不會把注射器桿弄彎。
4.因為注射器內(nèi)壁有污染,注射時將針桿推彎。注射器用一段時間就會發(fā)現(xiàn)針管內(nèi)靠近頂部有一小段黑的東西,這時吸樣注射感到吃力。清洗方法將針桿拔出,注入一點水,將針桿插到有污染的位置反復推拉,一次不行再注入水直到將污染物弄掉,這時你會看到注射器內(nèi)的水變的渾濁,將針桿拔出用濾紙擦一下,再用酒精洗幾次。分析的樣品為溶劑溶解的固體樣時,進完樣要及時用溶劑洗注射器。
5.進樣時一定要穩(wěn)重,急于求快會把注射器弄彎的,只要你進樣熟練了自然就快了。
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