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微電子器件晶圓表面的單位面積上包含不計(jì)其數(shù)的集成電路，這就要求晶元表面減少缺陷和損壞，這可以通過化學(xué)-機(jī)械拋光（CMP）來實(shí)現(xiàn)最佳的拋光和平面化。在集成電路工業(yè)中，*直徑小于0.5μm的CMP漿料中顆粒可以實(shí)現(xiàn)理想的拋光效果和表面的平坦化。相反，那些大于0.5um的顆粒被認(rèn)為是劃傷晶元，造成表面缺陷的“元兇”。因此，對CMP漿料的整個粒度分布進(jìn)行高度精確的粒度分析顯得十分重要。

         顆粒粒徑的分析方法有很多，在這些方法中，關(guān)注的是密度梯度穩(wěn)定離心沉降法(圓盤離心)，這一方法最近已被證明用于高分辨率分析CMP泥漿中的磨料粒徑分布具有很高的適用性。離心沉降法的另外一個優(yōu)勢是可以分析水溶液中的分子間的相互作用。這一特性已被應(yīng)用于生物系統(tǒng)中分子間相互作用的超離心分析表征如蛋白質(zhì)與蛋白質(zhì)的相互作用和酶與底物的結(jié)合。在CMP拋光液中表征磨粒與添加劑之前的鍵合能力受到很多研究學(xué)者的關(guān)注，因?yàn)檫@種方式可以識別和操縱影響漿料拋光性能的磨粒表面化學(xué)性能。

一 實(shí)驗(yàn)方法

1 試劑

樣品材料包括490nm標(biāo)準(zhǔn)二氧化硅顆粒和二氧化鈰和膠體二氧化硅磨料制備的漿料。一瓶單分散懸浮的平均直徑460 nm聚氯乙烯乳膠顆粒被用于儀器的校準(zhǔn)。蔗糖用于建立從8%-24%的沉降梯度液，用試劑級硝酸和氫氧化鉀調(diào)節(jié)溶液pH值，試劑級(99.6原子%)D₂O(Sigma-Aldrich)用于在蔗糖/D₂O梯度下進(jìn)行的實(shí)驗(yàn)。樣品在不同的pH 和濃度下進(jìn)行測試，密度梯度液的pH用于匹配樣品的pH。樣品和梯度液是用0.2um過濾裝置生產(chǎn)的去離子水進(jìn)行配置。

2 方法

數(shù)據(jù)的采集和處理是在CPS儀器公司的DC24000型號的圓盤離心控制軟件上操作。顆粒粒徑的計(jì)算中需要輸入的參數(shù)和校準(zhǔn)參數(shù)由供應(yīng)商提供或推薦。分析中使用的梯度液參數(shù)來自于參考的文獻(xiàn)。顆粒的物理參數(shù)根據(jù)樣品的種類變化，所使用的的顆粒的密度和折射指數(shù)參考文獻(xiàn)進(jìn)行分析。

二 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

圖1水溶性有機(jī)添加劑對二氧化鈰漿料粒徑分布的影響。對添加了添加劑(虛線)和不添加添加劑(實(shí)線)的料漿進(jìn)行了三次分析。報(bào)告的直徑是重量平均平均直徑Dw的值。

圖2 在超聲處理前(漿料2)和超聲處理后(漿料2A)用水溶性有機(jī)添加劑制備的二氧化鈰漿的粒徑分布。漿液1對應(yīng)于不添加有機(jī)添加劑制備的漿液。報(bào)告的直徑是重量平均平均直徑Dw的值。

圖3 水溶性有機(jī)添加劑對膠體二氧化硅(粒子)粒徑分布的影響，CMP漿料(產(chǎn)品A和產(chǎn)品B)。報(bào)告的直徑是重量平均平均直徑Dw的值。

圖4 實(shí)驗(yàn)結(jié)果(圓)與模擬結(jié)果(線)圓盤離心機(jī)數(shù)據(jù)的比較，使用蔗糖/H2O(填充圈和實(shí)線)和蔗糖/D2O梯度(開圈和虛線)獲得的490 nm膠體二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)(杜克科學(xué))。這些分析是在38.5℃的溫度和24000 rpm的轉(zhuǎn)速下進(jìn)行的。

三 結(jié)論

圓盤式離心機(jī)測量能夠?qū)?/span>CMP漿料中的表觀磨料粒徑分布(PSD)提供高度可重復(fù)的分析。該技術(shù)對水溶有機(jī)添加劑(小分子或聚合物)和漿料中研磨顆粒之間的相互作用非常敏感，對于純研磨顆粒的PSD的變化證明了這一點(diǎn)。然而，如果沒有磨料顆粒的有效密度的準(zhǔn)確值，就無法確定漿料中形成的磨料顆粒-添加劑絡(luò)合物的化學(xué)和結(jié)構(gòu)特征。利用標(biāo)準(zhǔn)的單分散膠體二氧化硅采用不同密度梯度液（蔗糖/水vs蔗糖/D2O）獲得的離心圓盤測量結(jié)果和實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的理論模擬具有很好的一致性。作為一種評價(jià)CMP拋光液的粒徑和密度，該方法具有很好的前景。

• CPS納米粒度儀

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