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1.背景

鄰苯二甲酸酯類(lèi)物質(zhì)是一類(lèi)增塑劑，被廣泛應(yīng)用于電子電氣產(chǎn)品中，對(duì)人體健康具有一定危害性，并存在致癌風(fēng)險(xiǎn)。2015年6月，歐盟對(duì)RoHS 2.0指令2011/65/EU附件Ⅱ進(jìn)行修訂，新增了鄰苯二甲酸二（2-乙基己基）酯（DEHP）、鄰苯二甲酸丁芐酯（BBP） 、鄰苯二甲酸二丁酯（DBP）、鄰苯二甲酸二異丁酯（DIBP）四種鄰苯二甲酸酯（簡(jiǎn)稱(chēng)“四種PAE-s”）作為必測(cè)項(xiàng)。規(guī)定的四種鄰苯二價(jià)酸酯限值均為0.1%。中國(guó)RoHS 2.0新版配套檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)GB/T 39560系列標(biāo)準(zhǔn)也于2021年10月11日全部發(fā)布。該系列標(biāo)準(zhǔn)的發(fā)布實(shí)施實(shí)現(xiàn)了中國(guó)RoHS和歐盟等區(qū)域或國(guó)家相關(guān)管控要求檢測(cè)方法的一致性。

四種鄰苯二甲酸酯對(duì)應(yīng)的檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)為GB/T 39560.8-2021《電子電氣產(chǎn)品中某些物質(zhì)的測(cè)定 第8部分：氣相色譜-質(zhì)譜法（GC-MS）與配有熱裂解/熱脫附的氣相色譜-質(zhì)譜法（Py-TD-GC-MS）測(cè)定聚合物中的鄰苯二甲酸酯》。該標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了鄰苯二甲酸酯的兩種標(biāo)準(zhǔn)方法：氣相色譜-質(zhì)譜法（GC-MS）和配有熱裂解/熱脫附的氣相色譜-質(zhì)譜法（Py-TD-GC-MS），兩種參考方法：離子附著質(zhì)譜法（IAMS）和液相色譜-質(zhì)譜法（LC-MS）。目前行業(yè)內(nèi)針對(duì)這四種限用物質(zhì)的檢測(cè)方法多為GC-MS方法，但由于該方法抗污染能力差及儀器設(shè)備成本高等因素，限制其在中小企業(yè)來(lái)料管理中的廣泛應(yīng)用。

HPLC法具有抗污染能力，較GC-MS法樣品前處理簡(jiǎn)單、穩(wěn)定性好、運(yùn)行成本低等優(yōu)勢(shì)，特別適用于電子制造業(yè)中小型企業(yè)中原料控制檢測(cè)。

盛瀚使用自研CLC-3200高效液相色譜儀，參考團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)T/CESA 1063-2019《電子電氣產(chǎn)品中四種鄰苯二甲酸酯的測(cè)定 高效液相色譜法》、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)《電子電氣產(chǎn)品中七種鄰苯二甲酸酯的測(cè)定 高效液相色譜法》和相關(guān)文獻(xiàn)，提出測(cè)定電子產(chǎn)品中四種鄰苯二甲酸酯的含量的應(yīng)用解決方案。該方案穩(wěn)定可靠、線性良好，符合RoHS 2.0對(duì)四種鄰苯二甲酸酯的檢測(cè)要求，供用戶(hù)參考使用。

2.儀器和設(shè)備

表1 電子電氣中四種鄰苯二甲酸酯的測(cè)定所需液相色譜儀器配置

圖1 盛瀚CLC-3200液相色譜儀

3.色譜條件

流動(dòng)相：A：水，B：乙腈，梯度洗脫；

流速：1.0 mL/min；

色譜柱：Shinesil C18 4.6×250，5μm；

柱溫：30℃；

檢測(cè)波長(zhǎng)：225 nm；

進(jìn)樣量：20 μL。

4.典型譜圖

圖2  10 mg/L鄰苯二甲酸酯標(biāo)準(zhǔn)溶液

5.線性

配制濃度為1 mg/L、5 mg/L、10 mg/L、20 mg/L、50 mg/L、100 mg/L的標(biāo)準(zhǔn)曲線，由低濃度到高濃度依次進(jìn)樣。以濃度為橫坐標(biāo)，峰面積為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，結(jié)果如下表。

表2 標(biāo)準(zhǔn)溶液線性方程及相關(guān)系數(shù)

由表2可知，盛瀚提供的高效液相色譜儀器配置方案測(cè)定四種鄰苯二甲酸酯，在1 mg/L-100 mg/L濃度范圍，線性良好。

6.重復(fù)性

將5 mg/L鄰苯二甲酸酯標(biāo)準(zhǔn)溶液連續(xù)進(jìn)樣6次，計(jì)算保留時(shí)間和峰面積RSD，分別作為定性重復(fù)性和定量重復(fù)性結(jié)果。結(jié)果見(jiàn)表3，四種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的定性重復(fù)性<1.0 %，定量重復(fù)性<3.0 %，儀器方法穩(wěn)定性良好。

圖3  5 mg/L鄰苯二甲酸酯標(biāo)準(zhǔn)溶液6針重復(fù)性譜圖

表3  5 mg/L鄰苯二甲酸酯標(biāo)準(zhǔn)溶液重復(fù)性

7.檢出限、定量限

選取有代表性的0.5 mg/L混合標(biāo)準(zhǔn)溶液來(lái)測(cè)定儀器檢測(cè)限和定量限。儀器的檢出限為≥3倍信噪比濃度，定量限為≥10倍信噪比濃度，具體見(jiàn)表4，滿(mǎn)足RoHS中四種鄰苯二甲酸酯檢測(cè)要求。

表4 四種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)檢出限和定量限

8.結(jié)論

綜上所述，盛瀚CLC-3200高效液相色譜儀測(cè)定四種鄰苯二甲酸酯線性、穩(wěn)定性良好，滿(mǎn)足RoHS 2.0法令要求。