連續(xù)精餾計(jì)算機(jī)數(shù)據(jù)采集和過程控制實(shí)驗(yàn)裝置
實(shí)驗(yàn)方法及步驟:
1.實(shí)驗(yàn)前檢查準(zhǔn)備工作:
(1) 將與阿貝折光儀配套使用的超級(jí)恒溫水浴(阿貝折光儀和超級(jí)恒溫水浴用戶自備)調(diào)整運(yùn)行到所需的溫度,并記錄這個(gè)溫度。將取樣用注射器和鏡頭紙備好。
(2)檢查實(shí)驗(yàn)裝置上的各個(gè)旋塞、閥門均應(yīng)處于關(guān)閉狀態(tài)。
(3)配制一定濃度(質(zhì)量濃度 20%左右)的乙醇─正丙醇混合液(總?cè)萘?5升左右),倒入儲(chǔ)料罐。
(4)打開直接進(jìn)料閥門和進(jìn)料泵開關(guān), 向精餾釜內(nèi)加料到高度 (冷液面在塔釜總高2/3處), 而后關(guān)閉進(jìn)料閥門和進(jìn)料泵。
2.實(shí)驗(yàn)操作:
(1)全回流操作:
?、?打開塔頂冷凝器進(jìn)水閥門,保證冷卻水足量(60L/h即可)。
?、?記錄室溫。接通總電源開關(guān)(220V)。
?、?調(diào)節(jié)加熱電壓約為130伏, 待塔板上建立液層后再適當(dāng)加大電壓,使塔內(nèi)維持正常操作。
?、?當(dāng)各塊塔板上鼓泡均勻后,保持加熱釜電壓不變, 在全回流情況下穩(wěn)定
20分鐘左右。期間要隨時(shí)觀察塔內(nèi)傳質(zhì)情況直至操作穩(wěn)定。然后分別在塔頂、塔釜取樣口用50ml三角瓶同時(shí)取樣,通過阿貝折射儀分析樣品濃度。
(2) 部分回流操作
?、俅蜷_間接進(jìn)料閥門和進(jìn)料泵,調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)子流量計(jì), 以2.0-3.0(l/h)的流量向塔內(nèi)加料,用回流比控制調(diào)節(jié)器調(diào)節(jié)回流比為 R=4 ,餾出液收集在塔頂液回收罐中。
?、谒a(chǎn)品經(jīng)冷卻后由溢流管流出,收集在容器內(nèi)。
?、鄞僮鞣€(wěn)定后,觀察塔板上傳質(zhì)狀況,記下加熱電壓、塔頂溫度等有關(guān)數(shù)據(jù),整個(gè)操作中維持進(jìn)料流量計(jì)讀數(shù)不變,分別在塔頂、塔釜和進(jìn)料三處取樣,用折光儀分析其濃度并記錄下進(jìn)塔原料液的溫度。
(3)實(shí)驗(yàn)結(jié)束
?、偃『脤?shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)并檢查無誤后可停止實(shí)驗(yàn),此時(shí)關(guān)閉進(jìn)料閥門和加熱開關(guān),關(guān)閉回流比調(diào)節(jié)器開關(guān)。
?、谕V辜訜岷?0分鐘再關(guān)閉冷卻水,一切復(fù)原。
?、鄹鶕?jù)物系的 t-x-y 關(guān)系,確定部分回流下進(jìn)料的泡點(diǎn)溫度并進(jìn)行數(shù)據(jù)處理。