一、概述:
硫酸根快速測(cè)定儀非常適用于測(cè)定鍍鉻溶液中的硫酸含量。其利用離心機(jī)快速旋轉(zhuǎn)(1400轉(zhuǎn)每分鐘),使硫酸鋇快速沉淀,來測(cè)定溶液中硫酸根含量的方法操作使用簡(jiǎn)便,極大地提高了分析結(jié)果的可靠性和準(zhǔn)確性。硫酸快速測(cè)定儀操作使用簡(jiǎn)便,可用于鍍鉻生產(chǎn)車間的現(xiàn)場(chǎng)快速分析,準(zhǔn)確控制鍍鉻槽中的硫酸含量。也可擴(kuò)展為其它溶液中硫酸根含量的快速測(cè)定。
二、儀器:
1.電動(dòng)離心機(jī)一臺(tái);
2.離心管兩支,加塞;
3.自備20毫升移液管2支,5毫升移液管2支,吸耳球1個(gè)。
三、試劑配制:
試劑規(guī)格:①鹽酸:分析純;②氯化鋇:分析純;③無水硫酸鈉:分析純含量大于99%
試劑配制:①標(biāo)準(zhǔn)溶液:準(zhǔn)確稱取3.620克無水硫酸鈉,用500毫升蒸餾水溶解,移入1000毫升容量瓶中,稀釋至刻度,蓋上后搖勻。此標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于含硫酸:2.5克/升。②25%氯化鋇溶液:將250克分析純氯化鋇溶解于1000毫升蒸餾水中。③3:1鹽酸溶液:3體積鹽酸和1體積蒸餾水混合。
四、分析方法:
① 取鍍鉻液(若溶液不干凈需過濾)冷卻至室溫,用20毫升移液管取上述鍍鉻溶液20毫升放至離心管內(nèi),用移液管加入3:1鹽酸5毫升,蓋上后搖勻,加入25%氯化鋇溶液5毫升,蓋上后搖勻。
② 用另一支20毫升移液管取標(biāo)準(zhǔn)溶液20毫升放至另一支離心管內(nèi),用移液管加入分析純鹽酸5毫升,蓋上后搖勻,加入25%氯化鋇溶液5毫升,蓋上后搖勻。
③ 將上述二支離心管放入硫酸根快速測(cè)定儀內(nèi)并按以下順序操作:
檢查無誤后蓋上蓋板——檢查并把調(diào)速器調(diào)至零位——打開電源——將儀器定時(shí)調(diào)至5分鐘位置——逐級(jí)將調(diào)速器升至1400轉(zhuǎn)/分。(調(diào)速過程中出現(xiàn)短時(shí)抖動(dòng)屬于正?,F(xiàn)象)離心機(jī)到達(dá)設(shè)定工作時(shí)間,自動(dòng)停止轉(zhuǎn)動(dòng)后,將調(diào)速器轉(zhuǎn)回到零位,關(guān)閉電源開關(guān),等待約1分鐘后分別取出兩支離心管,按白色沉淀的高度讀取這二支離心管的刻度值。
④ 硫酸含量計(jì)算:硫酸含量(克/升)=鍍鉻液離心管刻度值×2.5/標(biāo)準(zhǔn)溶液離心管刻度值
五、注意事項(xiàng):
①使用者請(qǐng)嚴(yán)格按照分析方法的說明去操作,按照說明的各物質(zhì)添加順序去實(shí)驗(yàn),在往待測(cè)溶液中添加鹽酸后,要充分搖勻,否則會(huì)引起不必要的誤差。
②待兩只離心管裝完溶液后,建議用天平稱其重量,務(wù)必保持兩端平衡。
③在測(cè)定過程中,務(wù)必逐級(jí)上調(diào)轉(zhuǎn)速,每調(diào)一個(gè)檔位,待10秒鐘后再上調(diào)至下一個(gè)檔位,否則會(huì)由于著力點(diǎn)的不固定而打碎離心管。
④離心管已進(jìn)行過刻度校驗(yàn)和平衡配對(duì),應(yīng)配套成對(duì)使用。離心管嚴(yán)禁用手指彈敲下部的刻度管,因?yàn)檫@樣做極易造成離心管的斷裂!
⑤測(cè)定完畢后,馬上把調(diào)速器調(diào)至零位關(guān)閉電源,及時(shí)將離心管移液管等清洗干凈。
⑥離心機(jī)應(yīng)放置水平、平穩(wěn)、牢固!嚴(yán)禁倒置。