水凝膠專用流變儀應(yīng)用
水凝膠專用流變儀是一款由上海保圣專業(yè)生產(chǎn)用于測試水凝膠流變特性的儀器,便于使用,測試范圍廣泛,可以執(zhí)行對表征水凝膠至關(guān)重要的多種標準和高級分析測量。如儲能模量:使樣品發(fā)生扭曲需要施加的能量,損耗模量:材料變形后恢復(fù)其原有形狀時所損失的能量,損耗角正切:損耗模量與儲能模量的比值,該指標用于測量水凝膠的阻尼能力。另一個重要指標是屈服應(yīng)力,該指標對于衡量水凝膠也很關(guān)鍵。
水凝膠,是指溶脹的三維網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)高分子,即聚合物分子間相互連接,行成空間網(wǎng)狀結(jié)構(gòu),且在網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的孔隙中又填充了液體水介質(zhì)。簡單的說,水凝膠是由液體水和高分子網(wǎng)絡(luò)所組成的,液體水被高分子網(wǎng)絡(luò)封閉在里面,失去流動性,因此凝膠能像固體一樣顯示出一定的形狀。水凝膠的種類很多,有組織替代型、反應(yīng)型、溫敏型、PH型等等。流變學(xué)是衡量液體和固體的流動和變形行為的學(xué)科,水凝膠具有固有的粘彈性質(zhì),也就是說,它們可同時表現(xiàn)出粘性行為和彈性行為。動態(tài)(振蕩)流變學(xué)可對這些復(fù)雜材料進行表征,并給出粘彈性的定量測量報告。
上海保圣水凝膠專用流變儀在各種水凝膠中的應(yīng)用案例:
一、醫(yī)用透明質(zhì)酸鈉-剪切黏度和黏彈性
中華人民共和國醫(yī)藥行業(yè)標準YY/T 0308-2015《醫(yī)用透明質(zhì)酸鈉凝膠》中規(guī)定了此類產(chǎn)品的流變測試要求。要求水凝膠表面光滑,具有良好的生物特性,可以被應(yīng)用未外科手術(shù)敷料、眼科敷料、凝膠眼藥水等多個方面,也是醫(yī)美行業(yè)重要的產(chǎn)品之一。
水凝膠專用流變儀測試項目如下:
剪切黏度:在25±0.2℃下,采用流變儀在剪切速率從0.001s-1-1000s-1下進行蠕動掃描。在0.01s-1剪切速率下,眼科用透明質(zhì)酸鈉凝膠剪切黏度應(yīng)不小于200000mPa.s,關(guān)節(jié)腔注射用透明質(zhì)酸鈉凝膠剪切黏度應(yīng)不小于20000mPa.s。圖1為某眼科透明質(zhì)酸鈉凝膠流動曲線圖。
黏彈性:在25±0.2℃下,采用流變儀在頻率從0.01Hz-100Hz下進行頻率掃描,繪制黏性模量G“和彈性模量G’值的對數(shù)與頻率f的對數(shù)坐標圖。眼科用透明質(zhì)酸鈉凝膠在G’=G"時,頻率應(yīng)小于0.5Hz,關(guān)節(jié)腔內(nèi)注射用透明質(zhì)酸鈉凝膠在G’=G"時,頻率應(yīng)小于1.0Hz。圖2為某眼科透明質(zhì)酸鈉凝膠頻率掃描曲線圖。
二、反應(yīng)型水凝膠測試
某種水溶性蛋白分子,分別加入三種不同濃度的交聯(lián)劑混均勻后,快速加載到旋轉(zhuǎn)流變儀上,在37℃會逐漸形成凝膠。三種濃度樣品流變測試結(jié)果見圖3:
初始狀態(tài):G">G’;
隨著時間變化:G"與G’交點,此為特定頻率下的凝膠點;
凝膠點后:G’>G",形成三維網(wǎng)絡(luò);
后期模量趨于穩(wěn)定,代表凝膠反應(yīng)趨于結(jié)束,可以完整表征樣品從低黏度液態(tài)(類液態(tài))到高強度凝膠(類固態(tài))的轉(zhuǎn)變過程。
三、溫敏型水凝膠測試
某些溫敏型水凝膠具有可逆凝膠轉(zhuǎn)變特征,溫度較高時呈現(xiàn)液態(tài),降溫后轉(zhuǎn)變?yōu)殡y以流動的凝膠態(tài),升溫后又轉(zhuǎn)變?yōu)榭梢粤鲃拥囊簯B(tài),再降溫又可以轉(zhuǎn)變?yōu)槟z態(tài)。這種可逆特性可以應(yīng)用在很多場合,解決很多實際問題。
四、水凝膠的強度表征
1、線性黏彈區(qū)(LVR)
線性粘彈區(qū)可反應(yīng)體系的結(jié)構(gòu)性,可以表征樣品穩(wěn)定性情況。當(dāng)G’>G",樣品呈現(xiàn)類固態(tài),有一定的硬度和穩(wěn)定性;當(dāng)G’,樣品體系內(nèi)部結(jié)構(gòu)性較弱,呈現(xiàn)類流態(tài)。
一旦施加的力或形變超過LVR,樣品內(nèi)部即發(fā)生一定程度的破壞,模量降低,強度降低,甚至出現(xiàn)破裂和流動。一般LVR區(qū)越寬,樣品越穩(wěn)定,體系可以承受較大形變而不至于被破壞。
2、頻率掃描
通過頻率掃描測試得到的黏彈性模量在不同頻率下的變化,可表征樣品在不同時間尺度下的強度特性,*凝膠的樣品,一般G’>G"且G’和G"無交點,G’不受頻率變化影響,此應(yīng)用在第一章節(jié)“醫(yī)用透明質(zhì)酸鈉-黏彈測試"也有相關(guān)介紹。
3、結(jié)構(gòu)破壞與恢復(fù)
許多應(yīng)用場景下(如美容用玻尿酸類凝膠),水凝膠會發(fā)生較大形變(超過LVR),樣品在發(fā)生較大形變之后恢復(fù)到初始狀態(tài)多少決定了其抗形變的能力。此過程可以通過水凝膠專用流變儀進行階躍振蕩來實現(xiàn),從小形變(G’>G")到大形變(G">G’),循環(huán)多次,結(jié)束后根據(jù)模量恢復(fù)多少來表征樣品結(jié)構(gòu)恢復(fù)能力。
注意:不是所有水凝膠都有此恢復(fù)性能,一些較硬的凝膠(偏固體),大形變后會直接破碎,無法恢復(fù)。