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淺談氣相色譜法 在天然氣定量分析中減少誤差的方法
無論是毛細管色譜還是填充柱色譜,只要涉及到定量計算就存在著一定的誤差,怎樣才能把誤差減少到zui低限度以及正確評價定量誤差呢?因此,討論氣相色譜法的定量分析中減少誤差的方法是十分必要的。下面根據(jù)內(nèi)標(biāo)法定量,從取樣的代表性、定量響應(yīng)因子的準(zhǔn)確性、注射器外壁的清潔、進樣技術(shù)的影響、硅膠墊的使用周期、進樣量的大小、標(biāo)樣的定期校正、如何正確評定誤差這八個方面來談?wù)剬嵺`體會 關(guān)鍵詞 氣相色譜法 內(nèi)標(biāo)法 減少誤差 方法 氣相色譜法有分離效能高、靈敏度高、分析速度快、樣品用量少等優(yōu)點,其定量方法有歸一化法、內(nèi)標(biāo)法、外標(biāo)法。內(nèi)標(biāo)法是指加入到標(biāo)準(zhǔn)樣品中的一個組分,將在校準(zhǔn)和樣品分析中使用.因為在每個分析中有相同量存在,它將被作為參照物和校正因子.適當(dāng)?shù)剡x擇和精密地測量內(nèi)標(biāo)物能提供zui可靠的色譜定量數(shù)據(jù). 一、 取樣的代表性 現(xiàn)在大多數(shù)天然汽油中許多微量成分將分布于不同層次或界面,因此應(yīng)從天然汽油取樣到色譜室分析的全過程應(yīng)考慮取混勻后的樣,如果不注意取樣的方式方法,將會給定量工作造成誤差。 二、 定量響應(yīng)因子的準(zhǔn)確性 在實際定量工作中,往往引入相對響應(yīng)因子進行計算,而定量響應(yīng)因子的準(zhǔn)確與否,直接關(guān)系到分析結(jié)果的可靠程度。若需求得有效的f值,原則上以組份含量相當(dāng)為依據(jù):一方面,將待測純組份與純標(biāo)準(zhǔn)物配成一定比例的混合試樣;另一方面以標(biāo)準(zhǔn)樣品、混標(biāo),專著文獻f值等為實際應(yīng)用f值,必要時可做部分組份的回收實驗加以驗證后方可使用。 三、 注射器針外壁的清潔 對毛細管柱頭進樣來說,在進樣的過程中沉積在壁上的物質(zhì)在高溫汽化下瞬間發(fā)生轉(zhuǎn)移,從而造成定量分析結(jié)果的某些偏差,所以在分析不同種類型天然氣油時,應(yīng)嚴格注意注射器針外壁的清潔。將注射器針浸入溶劑方可達到有效的清潔,也可定期進行清洗。 四、 進樣技術(shù)的影響 定量分析的精密度與準(zhǔn)確度依賴于進樣的重復(fù)性和操作技術(shù)。針對不同規(guī)格毛細管柱及特殊的進樣方式(柱上進樣、分流/不分流進樣),對插針的快慢、位臵、深度和操作人員的熟練程度以及刻度讀數(shù)的準(zhǔn)確度都有一定的要求,對于大口徑柱進樣毛細管柱,進入柱子的樣品量有很好的重現(xiàn)性。對于中口徑、細口徑分流/不分流進樣毛細管柱,當(dāng)分析的樣品組份濃度范圍較寬、沸點范圍也寬時易產(chǎn)生分流失真,濃度低和沸點高的組份樣品回收率低,精密度也差??傊?,任何一種進樣方法都不能適應(yīng)所有類型的樣品分析,這需要色譜工作者在實際工作中加以選擇優(yōu)化。 五、 硅膠墊的使用周期 硅膠墊的使用頻率一般以進樣次數(shù)作比較,當(dāng)硅膠墊使用15至20次以上時,應(yīng)注意及時更換。如果使用國產(chǎn)儀器配套使用的填充柱,應(yīng)同時擦凈內(nèi)襯管,否則易造成漏氣使基線呈臺階、峰型、出現(xiàn)異常等,影響分析結(jié)果的可靠性。 六、 進樣量的大小 天然汽油色譜定量使用的內(nèi)標(biāo)法,雖然進樣量的大小對計算結(jié)果無明顯影響,但對現(xiàn)行使用的毛細管柱色譜卻影響很大。首先,進樣量的大小直接影響著分離與定性;第二,進樣量的大小直接影響著出峰保留值的變化,造成部分峰保留時間的錯位現(xiàn)象,從而影響定量結(jié)果,尤其對工作量大、樣品較多更不適宜,對于普通填充柱色譜進樣量的大、小影響不是太大,但進樣量不當(dāng)也會造成合峰出現(xiàn),對于毛細管柱來說,這里所談的進樣量與分流比類同。
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