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SY-JLD-EVA交聯(lián)度測試系統(tǒng)
一．SY-JLD-EVA交聯(lián)度測試系統(tǒng)適用范圍:
由寧波申研量儀檢測儀器有限公司專業(yè)配套研發(fā)生產(chǎn)，主要檢測太陽能組件封裝用EVA類膠粘劑以及膠片類使用的EVA，在應(yīng)用工藝中由于加熱粘接固化，部分EVA交聯(lián)成凝膠。用溶劑二甲苯來萃取樣品中未交聯(lián)部分，從而得以進(jìn)行交聯(lián)度的測定。
1.本測試方法屬溶劑萃取法。試樣要在有代表性的不同部位取出。萃取劑要達(dá)到一定的沸騰程度，使起攪拌作用。所懸掛的試樣袋底邊，盡可能靠近瓶底，使之確保溶解。
2.萃取劑二甲苯（含抗氧劑）可重復(fù)使用，直到渾濁為止，渾濁的萃取劑不必倒掉，可回收再用，回收率達(dá)80~90%。
3.二甲苯是有毒、易燃溶劑，只能在通風(fēng)柜內(nèi)使用，要戴上防護(hù)用品，要小心操作。
4.輔助用具：銅絲、訂書釘、細(xì)銅絲、橡皮管、剪刀、鑷子、老虎鉗、針、橡膠手套、棉紗手套、0~200℃的溫度計，盤子。
2.萃取劑二甲苯（含抗氧劑）可重復(fù)使用，直到渾濁為止，渾濁的萃取劑不必倒掉，可回收再用，回收率達(dá)80~90%。
3.二甲苯是有毒、易燃溶劑，只能在通風(fēng)柜內(nèi)使用，要戴上防護(hù)用品，要小心操作。
4.輔助用具：銅絲、訂書釘、細(xì)銅絲、橡皮管、剪刀、鑷子、老虎鉗、針、橡膠手套、棉紗手套、0~200℃的溫度計，盤子。
二．實驗介紹:
儀器:
1.大口圓底燒瓶及塞子。用磨口或軟木塞連接。如進(jìn)行1~2只樣品測定以500mL為宜；如進(jìn)行2~3只樣品測定以1000mL 為宜；如進(jìn)行數(shù)只但不超過6只則以2000mL的燒瓶較為適用。
2.加熱套或恒溫油槽。要求熱容量足以加沸二甲苯（沸點為135~144°C）。
3.回流冷凝管。帶磨口或以軟木塞和燒瓶連接，冷凝管磨口尺寸與圓底燒瓶的磨口尺寸*，長度適當(dāng)。
4.支架和夾子。用于固定燒瓶和冷凝管。
5.真空烘箱。附帶能產(chǎn)生0.087MPa真空度的真空源。
6.120目不銹鋼網(wǎng)
7.精度為1/10000的托盤電子分析天平。
8.干燥器
2.加熱套或恒溫油槽。要求熱容量足以加沸二甲苯（沸點為135~144°C）。
3.回流冷凝管。帶磨口或以軟木塞和燒瓶連接，冷凝管磨口尺寸與圓底燒瓶的磨口尺寸*，長度適當(dāng)。
4.支架和夾子。用于固定燒瓶和冷凝管。
5.真空烘箱。附帶能產(chǎn)生0.087MPa真空度的真空源。
6.120目不銹鋼網(wǎng)
7.精度為1/10000的托盤電子分析天平。
8.干燥器
試劑:
1.二甲苯A.R，分析純或化學(xué)純。
2.抗氧劑
1.二甲苯A.R，分析純或化學(xué)純。
2.抗氧劑
三．SY-JLD-EVA交聯(lián)度測試系統(tǒng)實驗原理:
符合生產(chǎn)制造IEC61215-2005等相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)，EVA類膠粘劑，在應(yīng)用工藝中由于加熱粘接固化，部分EVA交聯(lián)成凝膠。用溶劑二甲苯來萃取樣品中未交聯(lián)部分，從而得以進(jìn)行交聯(lián)度的測定。
EVA膠聯(lián)度測試系統(tǒng)包括：通風(fēng)柜、電子天平、干燥箱、加熱套、燒瓶、玻璃冷凝器等標(biāo)準(zhǔn)配置。
四．SY-JLD-EVA交聯(lián)度測試系統(tǒng)實驗步驟:
不銹鋼網(wǎng)袋的制作：
* 先將不銹鋼網(wǎng)洗凈，晾干，放入100℃左右的烘箱烘干，冷卻后截取35×90mm，對折成35×45mm的長方形，兩側(cè)邊折進(jìn)7.5mm釘住，制成頂端開口的袋（尺寸約20×45mm），并且要保證折起的兩邊鋼好能被訂書釘釘住，而且做好的試樣袋要能放入燒瓶，尺寸不能太大。稱重量為（W1）。
* 先將不銹鋼網(wǎng)洗凈，晾干，放入100℃左右的烘箱烘干，冷卻后截取35×90mm，對折成35×45mm的長方形，兩側(cè)邊折進(jìn)7.5mm釘住，制成頂端開口的袋（尺寸約20×45mm），并且要保證折起的兩邊鋼好能被訂書釘釘住，而且做好的試樣袋要能放入燒瓶，尺寸不能太大。稱重量為（W1）。
五．SY-JLD-EVA交聯(lián)度測試系統(tǒng)分析操作：
* 將已交聯(lián)過的EVA膠樣（在不同部位取樣），用剪刀剪成小碎片，在1/10000電子天平式準(zhǔn)確稱取試樣0.1450~0.1500 g（準(zhǔn)確到0.0001g），將樣品放入已知重量的120目不銹鋼網(wǎng)袋里，稱（袋和試樣）重（W2）。
* 將袋口折邊釘上，構(gòu)成試樣包，稱（袋和試樣）重（W3）。
* 試樣包用銅絲懸吊在回流裝置的燒瓶中，以二甲苯為溶劑（溶劑要充足，2000mL燒瓶要裝1000g溶劑；1000mL燒瓶要裝500g溶劑）。沸騰回流5h，一般回流速度為20~40滴/分。（為防止試樣的再度交聯(lián)，加入溶劑重量1%左右的抗氧劑）冷卻，取出試樣袋（懸掛起來，以除去過量的溶劑）后，再放入真空烘箱（溫度141±20℃，真空度0.8MPa）中烘3h，取出試樣袋于干燥器內(nèi)冷卻15min，取出稱量（W4）。
計算方法:
* 將已交聯(lián)過的EVA膠樣（在不同部位取樣），用剪刀剪成小碎片，在1/10000電子天平式準(zhǔn)確稱取試樣0.1450~0.1500 g（準(zhǔn)確到0.0001g），將樣品放入已知重量的120目不銹鋼網(wǎng)袋里，稱（袋和試樣）重（W2）。
* 將袋口折邊釘上，構(gòu)成試樣包，稱（袋和試樣）重（W3）。
* 試樣包用銅絲懸吊在回流裝置的燒瓶中，以二甲苯為溶劑（溶劑要充足，2000mL燒瓶要裝1000g溶劑；1000mL燒瓶要裝500g溶劑）。沸騰回流5h，一般回流速度為20~40滴/分。（為防止試樣的再度交聯(lián)，加入溶劑重量1%左右的抗氧劑）冷卻，取出試樣袋（懸掛起來，以除去過量的溶劑）后，再放入真空烘箱（溫度141±20℃，真空度0.8MPa）中烘3h，取出試樣袋于干燥器內(nèi)冷卻15min，取出稱量（W4）。
計算方法:
C=[1-（W3-W4）/（W2-W1）]×100
式中:
C ：交聯(lián)度%
W1：三邊封口一邊開口的袋重。
W2：裝有試樣的袋重（三邊封一邊開口的袋）
W3：裝有試樣封口的袋重
W4：萃取并干燥后的試樣袋重
W1：三邊封口一邊開口的袋重。
W2：裝有試樣的袋重（三邊封一邊開口的袋）
W3：裝有試樣封口的袋重
W4：萃取并干燥后的試樣袋重
六．SY-JLD-EVA交聯(lián)度測試系統(tǒng)分析與結(jié)果討論:
1.通過多項實驗，結(jié)果顯示，不銹鋼網(wǎng)袋和未交聯(lián)的EVA樹脂不會影響此分析方法的準(zhǔn)確性。
2.萃取時間5h后，交聯(lián)度變化不大。
3.交聯(lián)劑用量增加，EVA的交聯(lián)度也會上升，與實際工藝吻合。
4.使用此法，分析數(shù)據(jù)平行，不同試樣的分析數(shù)據(jù)符合它的規(guī)律性，能滿足工藝與應(yīng)用上對交聯(lián)度測定的需要，故本法是可行的。
5.本測定方法同樣適用于聚烯烴及其共聚物的交聯(lián)度測定。
5.本測定方法同樣適用于聚烯烴及其共聚物的交聯(lián)度測定。
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