[還原劑]:取70gSnCl2溶于150ml濃鹽酸中,加熱使溶液從渾濁狀轉(zhuǎn)為澄清,稀釋于700ml去離子水中,定容至1L,若還原劑熒光值過高,則以0.1L/min的流量通入N220分鐘以上直至值接近于純水,密封備用。
[標(biāo)準(zhǔn)曲線的配置]:
1、固定液的配置:稱取0.5g重鉻酸鉀,用水溶解,加入50ml HNO3,用水稀釋至1L;
2、汞標(biāo)準(zhǔn)使用液:汞國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)溶液1ml→稀釋100倍→稀釋10倍→稀釋10倍→汞標(biāo)準(zhǔn)使用液
汞標(biāo)準(zhǔn)使用液由汞國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋1萬倍而成:取小燒杯一個(gè),用汞國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)溶液的瓶蓋倒取少量標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行潤(rùn)洗(并潤(rùn)洗一支1ml移液管),潤(rùn)洗后取3~5ml標(biāo)準(zhǔn)溶液,用1ml移液管移取1ml至預(yù)裝好部分固定液的100ml容量瓶中,用固定液定容至刻度,輕搖使其均勻,在搖晃過程中盡量避免氣泡產(chǎn)生,再準(zhǔn)備兩個(gè)100ml容量瓶,從*次稀釋100倍的溶液中取出10ml,稀釋至另一個(gè)預(yù)裝好部分固定液的100ml容量瓶中,用固定液定容至刻度,輕搖使其均勻,重復(fù)此步驟,得到稀釋10000倍的汞標(biāo)準(zhǔn)使用液。
3、 汞標(biāo)準(zhǔn)曲線:在六個(gè)不同的100ml容量瓶中,首先加入固定液,然后加入汞標(biāo)準(zhǔn)使用液,再加純水定容,使六個(gè)標(biāo)準(zhǔn)瓶中的汞含量成梯度,構(gòu)成標(biāo)準(zhǔn)曲線,加入的汞標(biāo)準(zhǔn)使用液由待測(cè)樣品的汞含量決定,一般可以采取以下加法:
編號(hào) | 固定液(ml) | 汞標(biāo)準(zhǔn)使用液(ml) | 汞含量(mg/l) |
0 | 15 | 0 | 0 |
1 | 14 | 1 | 0.001 |
2 | 13 | 2 | 0.002 |
3 | 12 | 3 | 0.003 |
4 | 11 | 4 | 0.004 |
5 | 10 | 5 | 0.005 |
[樣品測(cè)試]
1、 開機(jī)
a) 調(diào)低負(fù)高壓,以免負(fù)高壓過高損壞元件。
b) 檢查管路連接情況。
c) 調(diào)節(jié)負(fù)高壓
d) 調(diào)節(jié)零點(diǎn)
e) 預(yù)熱機(jī)器30分鐘
f) 開通氣源,先關(guān)閉載氣流量計(jì),打開屏氣流量計(jì),打開鋼瓶氣閥,緩慢調(diào)節(jié)壓力表旋鈕,調(diào)節(jié)合適的載氣、屏氣流量,測(cè)試過程中觀察氣流量是否穩(wěn)定。氣路系統(tǒng)約15~20分鐘以后趨于穩(wěn)定。
2、 測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)曲線
a) 以測(cè)試純水的方式進(jìn)行儀器清洗和儀器是否穩(wěn)定,待純水熒光值穩(wěn)定為3以內(nèi)后開始測(cè)試
b) 測(cè)試前檢查進(jìn)樣和排廢水路是否順暢穩(wěn)定
c) 按順序測(cè)試0~5號(hào)標(biāo)準(zhǔn)瓶,計(jì)算相關(guān)系數(shù),自動(dòng)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,相關(guān)系數(shù)在0.995以上可以進(jìn)行測(cè)試
3、樣品測(cè)試
4、測(cè)試后事項(xiàng)
a) 將負(fù)高壓旋鈕逆時(shí)針方向旋轉(zhuǎn)到底,使其負(fù)高壓值顯示zui低值,關(guān)閉儀器電源
b) 關(guān)閉氣瓶總閥→(兩個(gè)表頭都為0后)關(guān)閉減壓閥→關(guān)閉載氣流量計(jì)→打開排污泵30min→關(guān)閉排污泵→關(guān)閉電源→清潔儀器
常州恒隆儀器