DHR-1動態(tài)剪切流變儀

DHR-1動態(tài)剪切流變儀
1目的與適用范圍1. 1 本方法適用于測定瀝青的動態(tài)剪切模量和相位角。瀝青動態(tài)剪切模量測量值的范圍為 0.1 ~ l0MPa，相應的溫度范圍為5 ~ 85℃。
1.2 本方法適用于原樣瀝青、壓力老化后的瀝青和薄膜烘箱（或旋轉薄膜烘箱）后的老化瀝青。如用于含有顆粒的瀝青，本標準試驗方法只適用于顆粒尺寸小于250μm的瀝青。
1.3 通過本方法測得的復合剪切模量和相位角經計算可以確定瀝青性能（PG）分級等級。
2 儀具與材料技術要求
2.1 動態(tài)剪切流變儀：試驗系統(tǒng)由平行金屬板、環(huán)境室、加載設備、控制和數據采集系統(tǒng)組成。其基本原理如圖T 0628-1所示。
2.2 技術要求和參數：
2.2.1 試驗板：兩種規(guī)格的表面光滑的金屬板。一塊直徑為8.00mm±0.05mm；另一塊直徑為 25mm ±0. 05mm
2.2.2 環(huán)境室：用來控制試驗時試件的溫度，通過加熱或冷卻維持一個恒定的試件環(huán)境。環(huán)境室中加熱或冷卻試件的介質成為不影響瀝青性質的液體或氣體。
2.2.3 溫度控制器：在 5 ~ 85℃溫度范圍內可將試件溫度控制在試驗溫度±0.1℃內。
2.2.4 加載設備：可以向試件施加 l0rad/s ± 0. lrad/s 頻率的正弦振蕩荷載。加載方式可采用應力控制荷載或應變控制荷載。
2.2.5 控制和數據采集系統(tǒng)：可記錄溫度、頻率、偏轉角和扭矩。應滿足表T 0628-1中規(guī)定的精度要求。
表T 0628-1 控制和數據采集系統(tǒng)精度要求
測定值 精度   測定值 精度 
溫度 0.1℃   扭矩 10mN·m 
頻率 1%   偏轉角度 100μrad 
2.2.6 溫度傳感器：精確至±0.1℃。
2.3 試件修整器：刮刀或刀片,用于修整試件。
3 方法與步驟
3.1 準備工作
3.1.1 按本規(guī)程T 0602 的方法準備試樣。加熱瀝青至足夠流動狀態(tài)，用來澆注試件，原樣瀝青加熱的溫度不宜高于135℃，改性瀝青加熱溫度不超過163℃。在加熱過程中給樣品加蓋，并適當進行攪拌以保證樣品的均勻性和趕走氣泡。
3.1.2 將選擇的試驗板固定于試驗機上，在試驗溫度下，建立試驗板零間隙水平。向上移動頂板，使板間隙為 lmm± 0.05mm（直徑25mm，用于原樣瀝青和薄膜烘箱或旋轉薄膜烘箱老化后的瀝青）或2㎜± 0.05mm（直徑8mm，用于壓力老化后的瀝青）。
3.1.3 仔細清潔試驗板表面，使瀝青均勻牢固地粘到試驗板上。當采用 8mm試件時，將環(huán)境室溫度升到約45℃；當采用25mm試件時，將環(huán)境室升到試驗溫度或試驗溫度范圍的初始溫度。
3.1.4 取出試驗板，將瀝青澆注在試驗板的中心處，使得瀝青基本覆蓋整個板（除周邊留有2㎜寬外）。待瀝青變硬后將試驗板裝回流變儀。
3.1.5 移動試驗板擠壓兩個試驗板間的試件，加熱試件修整器，修整周邊多余的瀝青。
3.1.6 試件修整后，調整間隙到試驗間隙。
3.2 試驗步驟
3.2 .1 調整好試驗板間隙后，將試件溫度升到試驗濕度±0.1℃。
1）當對瀝青進行確認試驗時，從瀝青性能分級要求（PG）中選擇合適的試驗溫度。
2）將溫度控制器設定到所需要的試驗溫度± 0. 1℃，對試件恒溫至少 l0min. 然后開始試驗。
3.2.2 在應力或應變控制方式下進行試驗。
1）當采用應力控制方式時. 從表T 0628-2 中選擇合適的應力值進行試驗。動態(tài)剪切流變儀能自動控制應力，不需操作者調整。
2）當采用應變控制方式時，從表T 0628-3中選擇合適的應變值進行試驗。動態(tài)剪切流變儀能自動控制應變，不需操作者調整。
表T 0628-2    目標應力值
材料 臨界值（kPa） 應力（kPa） 
目標水平 范圍 
原樣瀝青 G/sin ≥1.0 0.12 0.09～0.15 
TFOT/RTFOT殘留物 G/sin ≥2.2 0.22 0.18～0.26 
PAV殘留物 Gsin ≤5 000 50.0 40.0～60.0 
注：G為復合剪切模量。
表T 0628-3    目標應變值
材料 臨界值（kPa） 應力（kPa） 
目標水平 范圍 
原樣瀝青 G/sin ≥1.0 12 9～15 
TFOT/RTFOT殘留物 G/sin ≥2.2 10 8～12 
PAV殘留物 Gsin ≤5 000 1 0.8～1.2 
3.2.3 當溫度達到平衡時，設備將自動以 l0rad/s 的頻率和選擇的應力（或應變）目標值進行試驗，*次10個循環(huán)，不記錄數據，第二次10個循環(huán)，記錄數據，用于計算復合剪切模量和相位角。記錄和計算均由數據采集系統(tǒng)完成。
3.2.4 試件制備和修整結束后. 應立即進行試驗。在多個溫度下進行試驗時，從試件加熱到整個試驗結束應在4h 內。
4 報告
   4.1 每個試驗報告應包括以下內容：
1）試驗板直徑，準確至0.lmm；試驗間隙，準確至lμm。
2）試驗溫度，準確至0.1℃。
3）試驗頻率，準確至 0. lrad/s。
4）應力或應變大小，準確至0.01%。
5）復合模量 G*，單位kPa，取3位有效數字。
6）相位角，準確至0.1°。
4.2 報告所用試驗材料名稱、規(guī)格、來源及試驗儀器的型號。
5 允許誤差
5.1 重復性試驗兩個結果的差值（用平均值的百分數表示）應不超過表T 0628-4 的重復性允許誤差。
5.2 再現(xiàn)性試驗兩個結果的差值（用平均值的百分數表示）應不超過表T 0628-4 的再現(xiàn)性允許誤差值。
表T 0628-4 重復性和再現(xiàn)性允許誤差值
試驗參數 重得性（%） 再現(xiàn)性（%） 
原樣瀝青 G/sin 6.4 17.0 
TFOT/RTFOT殘留物 G/sin 9.0 22.2 
PAV殘留物 Gsin 13.8 40.2 
T 0629一2011 瀝青斷裂性能試驗（直接拉伸法）
1    目的與適用范圍
1. 1 本方法規(guī)定了用直接拉伸試驗測定瀝青破壞應變和破壞應力的方法. 適用于原樣瀝青、瀝青旋轉薄膜烘箱試驗后（RTFOT）和瀝青壓力老化容器老化（PAV）后的瀝青材料。試驗溫度范圍：0~ - 36℃。
1.2 本試驗方法只適用于顆粒尺寸小于250μm的瀝青。
2 儀具與材料技術要求
2.1 直接拉伸試驗儀主要由以下幾部分組成：
2.1.1 以閉路耦合反饋控制的位移與加載系統(tǒng)。
2.1.2 試件夾持系統(tǒng)。
2.1.3 低溫液體冷浴槽。
2.1.4 荷載測量和伸長測量記錄儀。
2.1.5 溫度檢測和記錄設備儀。
2.1.6 數據自動采集和顯示系統(tǒng)。
2.1.7 信號控制器：控制力、位移及應變，并與計算機連接。
   2.2 直接拉伸試驗儀的技術要求和參數：
2.2.1 具有溫控系統(tǒng)的加載設備：加載能力不小于500N。加載系統(tǒng)可安裝于桌面。夾持系統(tǒng)應浸沒在冷卻液中。夾具應在液體表面下至少25mm，通過直接拉伸試件完成加載。圖T 0629-1 為直接拉伸試件示意圖。
2.2.2 試件夾持系統(tǒng)：具有軸向拉力和自動對中能力。保證塑料端模能掛上去。
2.2.3 冷凍機和冷浴槽：冷凍機通過管道與冷卻槽相連接。冷浴槽應有足夠的空間，能容納試件和夾持系統(tǒng)。溫度控制范圍為試驗溫度 ±0. 1℃。
2.2.4 荷載測量和記錄系統(tǒng)：荷載zui小量程為 500N，用靈敏度為 0.1N 的荷載傳感器測量，用數據采集系統(tǒng)分析數據，荷載和垃力顯示精度為 0.1N。
2.2.5伸長測量和記錄系統(tǒng)：精確至 lμm。
2.2.6數據采集系統(tǒng)：計算機應具備自動顯示荷載、伸長量、溫度和應力一應變曲線的功能。
2.3 冷卻液：宜采用醋酸鉀溶液，也可用質量比42%的乙酸鉀粉末和58%的去離子水或蒸餾水的混合液。
2.4 試模：由鋁合金制成。
2.5 標準溫度計：分度值0. 1℃。
2.6 烘箱：溫度為 160℃±5℃的強制對流式烘箱。
2.7 隔離劑：質量比 1：1 的甘油和滑石粉調成的混合物。
2.8 溶劑：用于清潔試模、端模和板，可用石油醚、庚烷等無溶解性和無腐蝕性的溶劑
3 方法與步驟
3.1 準備工作
3.1.1 按本規(guī)程T 0602 的方法準備試樣。將冷浴槽設定在要求的試驗溫度并穩(wěn)定于 ±0.1℃范圍內。將瀝青樣品加熱，直至呈容易澆注狀態(tài)，但加熱溫度不宜超過 135℃；對于改性瀝青或者老化后的瀝青，應保證澆注時的流動度，且加熱溫度不宜超過 165℃。加熱時間應盡量短，為保證均勻性可以稍加攪拌，攪拌時應小心不要讓氣泡裹進瀝青中。
3.1.2 用隔離劑涂滿試模的兩個內側模板，便其金屬表面均勻分布一薄層隔離劑，金屬表面無暴露部分。將一張預先裁好的隔離紙放在試模的托板上，將側模板放在隔離紙上，將端模放在試模的兩端，將另一側模放在底板上形成一個完整的試模組件。把試模組件放在一個平整的瓷磚上，并放人 163℃烘箱中保溫 30min。
3.1.3 從烘箱中取出瓷磚和試模，置于平坦的臺面上，然后一次性澆注成型。熱瀝青的液面稍稍高出試模表面，便于冷卻后修整。
3.1.4 將試模在室溫下自然冷卻約60min，然后用熱刮刀刮平頂部多余瀝青。注意修整后的瀝青試件表面應是平整的。
3.1.5 將帶模試件放人0℃冰箱或冷浴中冷卻5min左右，待試件變硬后小心脫模。注意，在脫模過程中應避免扭曲或彎曲試件，否則影響試驗結果。
3.2 試驗步驟
3.2.1 按3. 1 所述準備6個試件。
3.2.2 設定冷浴溫度至試驗溫度，穩(wěn)定至± 0.2℃；然后按程序將力值凋零。
3.2.3 將試件放人恒溫的冷浴中養(yǎng)護 60min ±5min；然后用夾子夾住試件，將式件安裝在銷子上。注意，試模的孔與樣品架的上下軸相吻合：
3.2.4 試件就位后，檢查試件是否安放平穩(wěn)。注意，此時計算機上顯示的力值數值應小于0.1N，否則需檢查原因。
3.2.5 設定拉伸速率為 lmm/min。將位移及應變復零，開始試驗。
3.2.6 當試件拉斷或應變超過 10%時停止試驗，并移走試件和瀝青碎片。
3.2.7 當荷載達到峰值時試件突然斷裂，記為脆性破壞，此時為zui大應力狀態(tài)下的zui大應變；如果試件達到zui大應力時未斷裂而繼續(xù)變形. 則破壞應變記錄為相應于zui大應力時的應變；當應變超過10%時，不必繼續(xù)試驗，記錄破壞應變?yōu)?ldquo;大于 10%"，該瀝青滿足有關規(guī)范試驗溫度下的要求。
3.2.8 記錄破壞荷載和試件的破壞形狀，如果試件在頸部破壞，則記錄破壞數據并注明在頸部；如屬于超過 10%末斷裂，則記錄 10%伸長時的荷載并注明試件沒有斷裂。
3.2.9  重復3.2.2 ~ 3.2.7 步驟，直至6個試件測試完畢。
3.2.10 塑料端模可重復使用. 試驗完成后應認真清洗。將塑料端模浸在溶劑中，然后用柔軟的布擦干凈，再用干凈的肥皂液或洗滌劑去除黏結面上溶劑留下的油膜。
4 計算
4.1 按照式（T 0629-1）計算每個試件的破壞應力。
                   （ T 0629-1 ）
    式中：——破壞應力 （MPa）；
         ——破壞荷載（N）；
          A ——試件的初始橫斷面積（mm2）。
4.2 按照式（T 0629-2）計算每個試件的破壞應變
（ T 0629-2）
        式中；——破壞應變（mm/mm）；
              ——破壞時伸長值（mm）；
             L ——試件有效拉伸長度（mm）。
5 報告
    同一試驗結果中去掉兩個破壞應力zui低試件，如兩個或多個試件破壞應力相同，但應變不同，則去掉兩個破壞應變值較低的試件，用剩余 4個試件的試驗結果計算破壞應力和破壞應變的平均值及標準差。
T 0628—2011 瀝青流變性質試驗（動態(tài)剪切流變儀法）