上海盈諾熱重分析儀密封性能實(shí)驗(yàn)研究報(bào)告
設(shè)備是否密封,對(duì)測(cè)試結(jié)果有什么影響?氮?dú)馐欠衿鸬奖Wo(hù)作用?
我公司根據(jù)客戶要求“熱重法測(cè)試炭黑含量”,研發(fā)一款TGA-C系列熱重分析儀,增加了密封系統(tǒng)、天平恒溫系統(tǒng),避免氣體氣體影響,使測(cè)試炭黑含量更加準(zhǔn)確(熱重法測(cè)試炭黑實(shí)驗(yàn)原理,在氮?dú)獗Wo(hù)條件下,升溫至高溫區(qū)某一溫度,恒溫5分鐘后,通入氧氣,繼續(xù)恒溫至重量不再損失)。
由于天平的稱重時(shí)支架不能與其他物體接觸,因此目前常規(guī)的熱重分析儀爐體非密封狀態(tài)。在實(shí)驗(yàn)中,通入氮?dú)膺M(jìn)行保護(hù)時(shí),由于爐體非密封,導(dǎo)致有空氣進(jìn)入,進(jìn)而樣品與空氣中氧氣或其他氣體反應(yīng),從而導(dǎo)致樣品測(cè)試結(jié)果失真,氮?dú)獗Wo(hù)段重量損失偏大,氧氣氧化段(即炭黑含量)重量損失偏小。
現(xiàn)在,TGA-C系列熱重分析儀、ZH-C系列綜合熱分析儀研發(fā)后,彌補(bǔ)了爐體漏氣的問(wèn)題,在實(shí)驗(yàn)中通入氮?dú)鈺r(shí),空氣不能進(jìn)入爐體,從而達(dá)到氮?dú)獗Wo(hù)的作用,避免炭黑提前氧化。
針對(duì)兩種不同結(jié)構(gòu)的設(shè)備,我們做了以下實(shí)驗(yàn),探索密封系統(tǒng)對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響(樣品為2016年江陰某單位提供的色母粒):
為什么使用該樣品做本次實(shí)驗(yàn)探索的樣品?因?yàn)樵摌悠诽亢诤扛撸?dāng)爐體漏氣時(shí),炭黑與氧氣反應(yīng),生成灰分,殘?jiān)芯蜁?huì)存在一部分灰白色殘?jiān)???梢愿鶕?jù)灰白色殘?jiān)袛?,爐體是否密封完好,是否有空氣進(jìn)入;也可以根據(jù)殘?jiān)谢曳值牧?,判斷密封效果?/span>
圖1,是色母粒顆粒未實(shí)驗(yàn)的原始狀態(tài);
圖2,是色母粒使用不同型號(hào)設(shè)備,實(shí)驗(yàn)后的殘?jiān)?/span>
圖3,是常規(guī)熱重分析(TGA-A/B系列)沒(méi)有通入任何氣體的條件下實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)報(bào)告圖譜;
圖4,是常規(guī)熱重分析儀(TGA-A/B系列)在氮?dú)獗Wo(hù)的條件下實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)報(bào)告圖譜;
圖5,是加密封系統(tǒng)熱重分析儀(TGA-C系列)在氮?dú)獗Wo(hù)條件下實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)報(bào)告圖譜。
注:本次實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)條件:開(kāi)始溫度室溫,結(jié)束溫度6500℃,650℃恒溫30min(參照炭黑含量測(cè)試儀“垂直燃燒法”,熱解實(shí)驗(yàn)條件進(jìn)行)。
圖1:色母粒顆粒
圖2:色母粒熱重實(shí)驗(yàn)殘?jiān)?/span>
根據(jù)圖1 所示,兩種型號(hào)的設(shè)備,三種實(shí)驗(yàn),對(duì)比殘?jiān)谢曳值臄?shù)量:
TGA-A/B,不通氣時(shí),殘?jiān)杏写罅康幕曳郑?/span>
TGA-A/B系列 通入氮?dú)膺M(jìn)行實(shí)驗(yàn)時(shí),存在少量灰白色灰分,說(shuō)明有部分樣品被氧化,實(shí)驗(yàn)中有部分空氣進(jìn)入,與不通氣時(shí)進(jìn)行對(duì)比,灰分少了很多,進(jìn)而可以證明該設(shè)備通入氮?dú)鈺r(shí),起到一定的保護(hù)作用,但是并不能*保護(hù);
TGA-C系列殘?jiān)鶠楹谏勰?,沒(méi)有炭黑被氧化,進(jìn)而證明該設(shè)備密封性良好,達(dá)到氮?dú)獗Wo(hù)的作用。
圖3:TGA—1000B不通入氣體實(shí)驗(yàn)
TGA-A/B系列不通氣時(shí),重量一直在損失,結(jié)合圖2,可知一直在失重的部分是炭黑,炭黑與空氣中氧氣反應(yīng),生成CO2,進(jìn)而一直處于重量損失狀態(tài)。
圖4:TGA—1000B氮?dú)獗Wo(hù)實(shí)驗(yàn)
TGA-A/B系列通氣時(shí),重量在緩慢損失,結(jié)合圖2圖3,空氣進(jìn)入少,氮?dú)庋趸^慢。
圖5:TGA—1000C氮?dú)獗Wo(hù)實(shí)驗(yàn)
TGA-C系列與上圖對(duì)比,重量穩(wěn)定,結(jié)合圖2殘?jiān)磻?yīng),沒(méi)有炭黑被氧化,進(jìn)而證明該設(shè)備密封性良好,達(dá)到氮?dú)獗Wo(hù)的作用。
結(jié)語(yǔ):根據(jù)以上信息說(shuō)明,如果樣品中存在易氧化成分(或易與空氣中,某氣體反應(yīng)的成分),實(shí)驗(yàn)條件要求氮?dú)獗Wo(hù)或通入其他非腐蝕性氣體,或?qū)嶒?yàn)中惰性氣體與其他氣體要求切換,建議根據(jù)對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的誤差大小要求,選擇A/B或者C系列設(shè)備:
A系列型號(hào)包括TGA-1000A,TGA-1250A,TGA-1450A,TGA-1550A
B系列型號(hào)包括TGA-1000B,TGA-1250B,TGA-1450B,TGA-1550B
C系列型號(hào)包括TGA-1000C,TGA-1250C,TGA-1450C,TGA-1550C
如對(duì)上文數(shù)據(jù)和觀點(diǎn)有何異議,歡迎與我們聯(lián)系,進(jìn)行實(shí)驗(yàn)對(duì)比與探討,我們期待著各位科研人員的指正。
(空格分隔,最多3個(gè),單個(gè)標(biāo)簽最多10個(gè)字符)
立即詢價(jià)
您提交后,專屬客服將第一時(shí)間為您服務(wù)