熱重分析儀,又名微機差熱天平(TGA)是一種利用熱重法檢測物質溫度-質量變化關系的儀器。主要由天平、爐子、程序控溫系統(tǒng)、記錄系統(tǒng)等幾個部分構成。通過計算機和相關軟件進行數據處理后打印出測試曲線和分析數據結果。
熱重分析儀我們一般較為常用的測量的原理有兩種,即變位法和零位法。
所謂變位法,是根據天平梁傾斜度與質量變化成比例的關系,用差動變壓器等檢知傾斜度,并自動記錄。
零位法是采用差動變壓器法、光學法測定天平梁的傾斜度,然后去調整安裝在天平系統(tǒng)和磁場中線圈的電流,使線圈轉動恢復天平梁的傾斜,即所謂零位法。由于線圈轉動所施加的力與質量變化成比例,這個力又與線圈中的電流成比例,因此只需測量并記錄電流的變化,便可得到質量變化的曲線。
熱重分析儀操作規(guī)程:
1、打開氮氣(門后黑色氣瓶;提供氮氣氣氛,儀器右側按鈕及流量計可進行檢測和調節(jié)氮氣流量,一般不變,按照現(xiàn)有設置進行即可。開總電源。打開儀器電源(儀器右側紅色按鍵),進行預熱30分鐘。打開電腦,打開恒久熱分析系統(tǒng)。打開循環(huán)水,打開循環(huán)水恒溫水?。s為15℃,把循環(huán)水插頭插上即可;若出水口流量較小,調整水桶位置使管路中氣泡排出)。實驗時,提前通氣排出空氣,保證儀器和天平處于氮氣氣氛中。差熱儀需要30分鐘,天平需要60分鐘(實際試驗中30min后,即可開始實驗)。
2、抬起儀器的加溫爐,向上提加溫爐到限定高度后向逆時針旋轉至限定位置。
有兩個放坩堝的位置,支撐桿的左托盤放參比物(氧化鋁空坩堝),原位不動,起參比作用。右托盤放空白坩堝或試樣樣品坩堝。坩堝放好后,放下儀器的加溫爐。順時針旋轉,雙手托住緩慢向下放,切勿碰撞支撐桿。
3、試驗時,需首先進行空白試驗,即右托盤放空白坩堝進行試驗,得到基線數據。然后加入試樣進行試驗。稱樣品:樣品稱量一定要。使用白色小坩堝,先稱小坩堝質量;然后用掏耳勺把樣品放入小坩堝中,約5-10mg(取中間值,10mg以下)。
4、打開軟件,點“采集”(軟件界面左上角,紅色三角按鍵)。出現(xiàn)“設置參數”窗口,窗口左側可設置試樣名稱(試驗名稱)、樣品質量(空白試驗不用填寫,試樣質量需填寫準確)、TG量程(10.0不變),其余不變。窗口右側為升溫參數,點“初始”,初始溫度為25℃(一般不變);點“終止溫度”,按試驗需求設置(如終溫850℃,設置900℃,試驗結束后,取對應的溫度范圍內數據即可,儀器自身的問題造成);點“升溫速率”,設置每分鐘的升多少度;保溫時間不設置。
如果有兩個升溫速率時,可添加序號進行增加。
以上設置完成后,點窗口有下角“檢查”,設置沒有問題是,窗口左下角位置可點“確認”鍵;有問題時,提示問題,“確認”鍵不能點。點確認后,出現(xiàn)橫縱軸界面,橫軸為時間(T),縱軸分別為溫度(E)、質量(G)、熱量變化(DTA);并且出現(xiàn)溫度隨時間(TE,線性變化)、質量隨溫度(TG)、熱量變化隨溫度(DTA)。
熱重分析儀可以用來測定金屬絡合物的降解、煤的成分、物質脫水、分解和聚合物的氧化誘導期、催化劑的篩選以及反應動力學的研究等。廣泛應用于無機、有機、石化、建材、化纖、冶金、陶瓷、制藥等領域,是國防、科研、大專院校、工礦企業(yè)等單位研究不同溫度下物質物理、化學變化的重要分析儀器。
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