熱分析術(shù)語量熱學士廣泛用于描述物質(zhì)的性質(zhì)與溫度或時間關(guān)系的一類技術(shù)，是對各類物質(zhì)在很寬的溫度范圍內(nèi)進行定性、定量表征的極其有效的手段，現(xiàn)已被世界各國廣大科技工作者用于諸多領域的基礎與應用研究中。
雖說熱重分析儀作為熱分析試驗儀器的標志，也有很多因素在影響著它的試驗精度，包括：
1.試樣量，試樣皿
使用熱重法測定，基本要求就是試樣量要少約5mg。因為若是試樣量太多，傳質(zhì)的阻力就會越大，產(chǎn)生的熱效應會偏離線性程序升溫，就不能夠的計算出吸收熱量了。因為是關(guān)于熱量的吸收，試樣皿的材質(zhì)必須耐高溫，不易發(fā)生化學變化。
2、浮力
浮力變化是由于升溫使樣品周圍的氣體熱膨脹從而相對密度下降，浮力減小，使樣品表觀增重。如：300℃時的浮力可降低到常溫時浮力的一半，900℃時可降低到約1/4。實用校正方法是做空白試驗，(空載熱重實驗)，消除表觀增重
3、揮發(fā)物冷凝
分解產(chǎn)物從樣品中揮發(fā)出來，往往會在低溫處再冷凝，如果冷凝在吊絲式試樣皿上會造成測得失重結(jié)果偏低，而當溫度進一步升高，冷凝物再次揮發(fā)會產(chǎn)生假失重，使TG曲線變形。解決的辦法，一般采用加大氣體的流速，使揮發(fā)物立即離開試樣皿。
4、升溫速率
升溫速度越快，溫度滯后越嚴重，如聚苯乙烯在N2中分解，當分解程度都取失重10%時，用1℃/min測定為357℃，用5℃/min測定為394℃相差37℃。升溫速度快，使曲線的分辨力下降，會丟失某些中間產(chǎn)物的信息，如對含水化合物慢升溫可以檢出分步失水的一些中間物。
5、氣氛影響
熱天平周圍氣氛的改變對TG曲線影響顯著，CaCO3在真空、空氣和CO2三種氣氛中的TG曲線，其分解溫度相差近600℃，原因在于CO2是CaCO3分解產(chǎn)物，氣氛中存在CO2會抑制CaCO3的分解，使分解溫度提高。
聚丙烯在空氣中，150～180℃下會有明顯增重，這是聚丙烯氧化的結(jié)果，在N2中就沒有增重。氣流速度一般為40ml/min，流速大對傳熱和溢出氣體擴散有利。
熱重分析儀試驗注意事項：
1、測量樣品要放在坩堝中間部位。
2、當熱耦移動或者溫度不準確時要進行溫度校準。
3、溫度校準時,爐子下放的磁鐵要接近爐子但不要碰上。
4、在實驗過程中,保持實驗臺的平穩(wěn),不要晃動實驗臺。
5、如果所用的坩堝是陶瓷坩堝,校準時不能帶著陶瓷坩堝校準。
6、在坩堝掛在掛鉤上時不允許取樣和放樣,待它下來時才可操作。
7、測量的樣品一般不超過10mg,當溫度達到800℃以上時,樣品一般用5mg到7mg即可。
8、在儀器經(jīng)常使用的情況下,每個月進行一次重量校準,不經(jīng)常使用時,在每次使用前校準即可。
9、坩堝和掛鉤每次使用完畢后要用酒精棉擦洗,在實驗溫度比較高時,坩堝用酒精燈燒,保證不污染下次實驗的樣品。
10、多樣品熱重分析儀實驗完畢降溫時,溫度降低到200℃一下可以把爐子降下來,加快降溫速度,但當溫度在200℃以上時不允許降下爐子,高溫下氧化速度快,對儀器有損害。
10
立即詢價
您提交后，專屬客服將第一時間為您服務