凱氏定氮儀檢測的過程分為三步

閱讀：1776發(fā)布時間：2022-6-24

　　凱氏定氮儀是實驗室常用通用儀器之一，是根據(jù)樣品中氮含量來計算蛋白質(zhì)含量的儀器，采用化學(xué)與物理相結(jié)合完成的成套蛋白質(zhì)含量快速測定裝置。具有高靈敏度，分析速度快，應(yīng)用范圍廣，所需試樣少，設(shè)備和操作比較簡單等特點。

　　工作原理：

　　將有機化合物與硫酸共熱使其中的氮轉(zhuǎn)化為硫酸銨。在這一步中，經(jīng)常會向混合物中加入硫酸鉀來提高中間產(chǎn)物的沸點。樣本的分析過程的終點很好判斷，因為這時混合物會變得無色且透明（開始時很暗）

　　在得到的溶液中加入少量氫氧化鈉，然后蒸餾。這一步會將銨鹽轉(zhuǎn)化成氨。而總氨量（由樣本的含氮量直接決定）會由反滴定法確定：冷凝管的末端會浸在硼酸溶液中。氨會和酸反應(yīng)，而過量的酸則會在甲基橙的指示下用碳酸鈉滴定。滴定所得的結(jié)果乘以特定的轉(zhuǎn)換因子就可以得到結(jié)果。

　　凱氏定氮儀的過程分為消解、蒸餾、滴定計算三步。影響回收率的原因跟這三步有密切的關(guān)系，分析原因可能造成的因素如下：

　　1、消解過程中，消化爐溫度過低或者時間不足，樣品未*消解，或者消化樣品時有掛壁現(xiàn)象產(chǎn)生。

　　2、定氮儀蒸餾裝置冷凝管密封不嚴產(chǎn)生的氨氣泄漏。

　　3、冷凝效果不佳使收集氨氣的收集液溫度過高，超過一定溫度時，氨氣容易逃逸。

　　4、收集液（硼酸液）太少，未能沒過接收管出口。

　　5、標(biāo)準酸溶液濃度太高?；蛘邩?biāo)準酸溶液放置時間過長，造成溶度不準。

　　6、指示劑沒有避光保存或者放置時間過長，導(dǎo)致指示劑失效。

　　適用范圍：

　　儀器用凱氏方法檢測谷物、食品、飼料、水、土壤、淤泥、沉淀物和化學(xué)品中的氨、蛋白質(zhì)氮含量、酚、揮發(fā)性脂肪酸、二氧化硫、乙醇等含量。具有相當(dāng)好的性價比，僅僅滴定過程需要人工操作一下，非常適合實驗室及檢驗機構(gòu)常規(guī)檢測。廣泛用于食品、農(nóng)作物、種子、土壤、肥料等樣品的含氮量或蛋白質(zhì)含量分析。

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