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X熒光光譜分析,千萬別掉進(jìn)這幾大誤區(qū)!
閱讀：3579發(fā)布時(shí)間：2021-7-13
X熒光光譜儀由于具有分析快速、制樣簡單，準(zhǔn)確度高、對(duì)環(huán)境無污染等優(yōu)點(diǎn)，現(xiàn)已廣泛應(yīng)用于各個(gè)領(lǐng)域，成為理化檢驗(yàn)*的設(shè)備。
正是由于這些時(shí)代的烙印，才使得人們習(xí)慣了引用學(xué)習(xí)，照搬一些現(xiàn)成的成果，才忽略了儀器發(fā)展的新技術(shù)及新水平，使得有些人在X射線熒光光譜分析工作中，存在一些認(rèn)識(shí)上的誤區(qū)，對(duì)我們的儀器使用及儀器效能的發(fā)揮起到了負(fù)面的作用，有些還對(duì)儀器的使用壽命產(chǎn)生了影響。
本人在X熒光崗位工作近20年，起初也有很多誤區(qū)，通過不斷的學(xué)習(xí)和試驗(yàn)，才逐漸發(fā)生了轉(zhuǎn)變。
1、關(guān)于X熒光光譜分析特點(diǎn)
由于X射線熒光的能量比較大，樣品被激發(fā)后，產(chǎn)生的特征X射線極易被吸收，而從樣品中發(fā)射出來的熒光很少，也即是熒光產(chǎn)額很少。因此采用X熒光光譜儀測量微量元素，不是特長，因此不要把精力過分地放在低含量元素分析上。
同理，對(duì)于輕元素，如硼、碳、氮、氧等，也不要指望有多好的檢出限；但對(duì)于高含量的輕元素分析，卻有很高的精度。本人曾分析生鐵中3%左右的碳，標(biāo)準(zhǔn)偏差不超過0.1%；分析鉬鐵中60%左右的鉬，誤差不超過0.2%；分析硅石中90%左右的二氧化硅的含量，誤差不超過0.3%等。而對(duì)微量元素，鎂的檢量限，低于0.01%，峰幾乎沒有了；鈉，低于0.05%，峰也沒了，連強(qiáng)度都沒了還怎么測？由此說明X熒光光譜儀適合于高含量分析，而不適合微量元素的分析。
2、靈活應(yīng)用
經(jīng)常有些調(diào)研、參觀的應(yīng)用人員問我：你用X熒光光譜儀分析什么樣品？
我對(duì)他說，你應(yīng)該問我什么不能用熒光分析。
什么意思？
就是幾乎任何樣品都可以用熒光分析，但不是全部元素，如:鐵礦石,你沒必要分析其中的氟、硼等，測也測不準(zhǔn)，又如錳鐵合金，壓片測錳元素測不準(zhǔn)，你可以測其它元素如硅、錳、磷等還是很準(zhǔn)的。又如螢石，你可能氟測不準(zhǔn)，但你可以測量元素其它元素。當(dāng)然以上都要進(jìn)行強(qiáng)度校正，如果系數(shù)過大，也可以采用參考濃度校正。
3、方法對(duì)儀器的影響
往往我們的一些用戶在儀器使用過程中，按照廠家提供的說明書去使用儀器，我不反對(duì)這么做，但要具體情況具體分析，否則有些操作會(huì)對(duì)儀器產(chǎn)生負(fù)面的影響。例如：1個(gè)3千瓦功率的儀器，在分析條件設(shè)置時(shí)，非要對(duì)輕元素采用30KV-100mA；而對(duì)重元素非要采用60KV-50mA的條件設(shè)置，致使儀器在極限條件下工作，如果是新儀器，這樣操作肯定會(huì)影響儀器的使用壽命，如果是老儀器，可能就要了儀器的老命了。
其實(shí)我們就采用折中的方式，就用50KV-50mA就很好，因?yàn)楹苌儆袠悠繁仨氁氵@樣去分析，如果實(shí)在沒辦法，對(duì)不起，你買一個(gè)更大功率的儀器去分析，這樣會(huì)極大大的提高儀器的使用壽命。
還有的儀器，采用固態(tài)高壓發(fā)生器，一會(huì)把功率調(diào)到60KV-10mA；一會(huì)又30KV-100mA，來回折騰高壓發(fā)生器，象做破壞性試驗(yàn)，這些理論上*可以，就像1個(gè)人可以百米沖刺一樣，如果時(shí)時(shí)百米沖刺地跑路，人會(huì)累死，儀器也強(qiáng)不了多少。所以我們一定要體諒儀器的能力，不要一下耗盡它的全部性能，只有讓儀器輕松工作，它才不容易“生病”。
4、樣品對(duì)儀器的影響
如果對(duì)樣品不甚了解，請不要將未處理的樣品直接采用X熒光光譜分析，否則可能對(duì)你儀器造成致命的傷害。
例如樣品中含有揮發(fā)性酸，如鹽酸、醋酸(樣品夾雜測量中，樣品用酸處理，揮發(fā)不干凈)等，這些樣品一旦進(jìn)入儀器內(nèi)部在抽真空時(shí)，揮發(fā)到晶體、X光管、探測器等，都會(huì)都會(huì)造成致命的傷害；如果環(huán)境酸性物質(zhì)多，也同樣會(huì)造成儀器的損傷。
還有1個(gè)就是水分，樣品未經(jīng)過烘干處理，帶有水分進(jìn)入儀器，也會(huì)揮發(fā)，日積月累也會(huì)腐蝕儀器，如有些用戶，儀器沒使幾年，光管鈹窗破了；晶體潮解了；探測器窗口破了等問題，其中有些就是用戶沒有注意樣品存在的危險(xiǎn)性，如爐渣中的硫化物，都能聞到刺鼻氣味，還壓片分析，豈不知對(duì)儀器的傷害有多嚴(yán)重。
5、那種壓片精度高？
關(guān)于粉末壓片的樣品制備，過去一直采用鋁杯法，隨機(jī)誤差大，硼酸襯底法誤差更大，一次偶然的參觀，發(fā)現(xiàn)了粉末塑料環(huán)法的優(yōu)勢，某鐵合金廠，在分析錳鐵合金時(shí)，含量高達(dá)80%的錳元素，所有雙樣絕對(duì)誤差控制不超過0.1%！這是我從來沒有想到粉末壓片能夠達(dá)到如此的精度。如果誰的其它方式粉末壓片精度能超過他們，請不吝賜教，我認(rèn)為這是的。
6、不要忘記基體校正
有些用戶在建工作曲線時(shí)，總是認(rèn)為很簡單，特別是粉末壓片法。一般來說輕元素對(duì)重元素的吸收是永恒的，至于增強(qiáng)就不一定了，所以建議大家還是考慮基體校正，可以使你的分析誤差更小。
當(dāng)然了，如果你標(biāo)準(zhǔn)樣品少的話，不要采用經(jīng)驗(yàn)系數(shù)法進(jìn)行全元素校正，這樣會(huì)給你1個(gè)虛假的“曲線”的陷阱，因?yàn)檫@*是數(shù)學(xué)計(jì)算出來的，如果分析的樣品非與標(biāo)樣類似，可能產(chǎn)生更大的誤差。
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