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AGC氣相色譜儀柱管用前應(yīng)注意清洗
閱讀：3618發(fā)布時間：2018-7-18
填充氣相色譜柱可簡稱填充柱，在實際的色譜分析中應(yīng)用十分廣泛。根據(jù)資料統(tǒng)計，日常氣相色譜儀色譜分析約有80%是以填充柱完成的。氣相色譜儀填充柱在分離效能和分析速度方面雖較毛細(xì)管柱差，但易于制備，定量分析的準(zhǔn)確度較高。尤其是在某些分析領(lǐng)域如低級烴類以及水分含量的測定等方面具有*的用途。雖然氣相色譜儀毛細(xì)管柱有逐步取代填充柱的可能，但在可以看到的將來的一段時期內(nèi)，在日常分析工作中氣相色譜儀填充柱仍是具有一定價值的分離分析手段。
目前氣相色譜儀裝填充柱大多采用“減壓法”，方法是首先將柱管內(nèi)壁用丙酮、乙醇等有機溶劑，沖洗干凈后吹干。將氣相色譜儀柱管的一端塞好硅烷化了的玻璃棉后與真空泵的緩沖瓶相連接，而后由另一端緩慢倒入已涂漬好的固定相，開動真空泵，同時不斷從不同方向輕輕敲擊柱管，至漏斗中的固定相不再被抽入柱管內(nèi)即可停泵。取下柱子后用硅烷化的玻璃棉塞好。填充入口的一端通常應(yīng)標(biāo)出記號，作為氣相色譜儀該柱的入口接到汽化室。
AGC氣相色譜儀柱管在使用前應(yīng)加以清洗，對不銹鋼柱，可用10%熱氫氧化鈉溶液浸泡內(nèi)壁以除去油污，而后用1:20的稀鹽酸沖洗，后用水洗至中性。氣相色譜儀玻璃柱的清洗方法與之相似，為了減少玻璃表面上的活性中心，在清洗并干燥后，可以用5%二甲二氯硅烷的甲苯溶液浸泡處理約12h，后用甲苯和甲醇洗凈吹干備用。
AGC氣相色譜儀色譜采樣數(shù)據(jù)中并不單純是所希望的物質(zhì)響應(yīng)信號，它還疊加了整個分析系統(tǒng)產(chǎn)生的噪聲。其中的高頻噪聲多屬于采樣、變換等裝置中的電噪聲，在圖形上表現(xiàn)為譜圖曲線上的“毛刺”。在對氣相色譜儀譜圖數(shù)據(jù)進行處理的步就是去除數(shù)據(jù)中的高頻噪聲，改善信噪比，為后續(xù)的數(shù)據(jù)處理工作奠定一個良好的基礎(chǔ)。根據(jù)信號和噪聲之間的差異，用程序?qū)?shù)字信號進行平滑處理，稱為軟件濾液。
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