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氣相色譜儀的進(jìn)樣系統(tǒng)會(huì)有哪些進(jìn)樣方式
閱讀：2494發(fā)布時(shí)間：2022-2-24
氣相色譜儀一般由載氣以及載氣控制系統(tǒng)，進(jìn)樣系統(tǒng)，色譜柱以及柱溫箱，檢測(cè)器以及數(shù)據(jù)采集與記錄系統(tǒng)組成。以下內(nèi)容針對(duì)氣相色譜儀的進(jìn)樣系統(tǒng)組成，進(jìn)樣方式以及一些常見(jiàn)的問(wèn)題，做簡(jiǎn)單介紹。
1GC進(jìn)樣口組成
氣相色譜儀的進(jìn)樣口一般由固定部分以及可拆解清洗維護(hù)部分組成，前者主要包括各氣體的入口以及出口，加熱塊等組成；后者主要有導(dǎo)針器，進(jìn)樣隔墊，襯管，O形環(huán)密封，分流平板以及石墨或聚合物套管等。
其中比較容易出現(xiàn)問(wèn)題的地方，分別是進(jìn)樣隔墊，O形環(huán)密封，襯管，分流平板以及與色譜柱連接口處。進(jìn)樣隔墊主要起到對(duì)進(jìn)樣口進(jìn)行密封的作用，當(dāng)需要進(jìn)樣的時(shí)候，自動(dòng)進(jìn)樣器的針通過(guò)進(jìn)樣隔墊而扎入襯管中間，待將樣品釋放再?gòu)倪M(jìn)樣隔墊退出，保障進(jìn)樣針在進(jìn)出進(jìn)樣口的過(guò)程中，進(jìn)樣口保持一個(gè)相對(duì)密閉的狀態(tài)，實(shí)現(xiàn)壓力相對(duì)穩(wěn)定。在使用的過(guò)程中，進(jìn)樣隔墊發(fā)生磨損或者連續(xù)進(jìn)樣比較臟，沸程較寬的樣品，使得部分樣品殘留在進(jìn)樣隔墊中，對(duì)之后的樣品分析產(chǎn)生干擾甚至出現(xiàn)鬼峰。
不同的進(jìn)樣隔墊具有不同的耐受性以及不同的流失性，此外，其耐受能力也與進(jìn)樣針的形狀有關(guān)。因此，在選擇不同的進(jìn)樣隔墊的時(shí)候需要考慮以下因素如：進(jìn)樣口溫度設(shè)置，樣品本身特點(diǎn)，進(jìn)樣針的形狀。無(wú)論選擇那種類型的進(jìn)樣隔墊，均需要定期檢查并擇需更換。
O形環(huán)密封的作用主要是將整個(gè)進(jìn)樣腔體隔開(kāi)，在安裝O形環(huán)的時(shí)候，使其距離襯管上端3-5 mm左右，距離下端底座1-2 mm左右。進(jìn)樣口溫度不超300℃的時(shí)候，可以使用橡膠材質(zhì)，超過(guò)300℃的時(shí)候，需要使用石墨材質(zhì)。此外，O形環(huán)亦是易耗品，需要定期檢查并根據(jù)需要進(jìn)行更換。
2分流進(jìn)樣與不分流進(jìn)樣
填充柱相比毛細(xì)管柱而言，具有更大的內(nèi)徑，更大的載樣量以及更大的載氣流速。
因此，在使用填充柱的時(shí)候，由于較大的載氣流速，較大的色譜柱內(nèi)徑，可以不用分流樣品，樣品進(jìn)入色譜柱的時(shí)間也足夠短，起始色譜帶也不會(huì)很寬且不會(huì)過(guò)載。
而毛細(xì)管色譜柱，其內(nèi)徑較小，體積流速只有填充柱的幾十分之一，載樣量比填充柱小幾個(gè)數(shù)量級(jí)，因此其在進(jìn)樣的時(shí)候，一般就需要分流進(jìn)樣(痕量檢測(cè)除外，并不關(guān)注主峰是否過(guò)載)，以期獲得較窄的起始色譜帶寬以及樣品量不超過(guò)色譜柱的載樣量范圍。
因此，在使用毛細(xì)管色譜柱的時(shí)候，分流進(jìn)樣對(duì)于常規(guī)氣相分析而言是十分理想的一種進(jìn)樣方式，既可以克服毛細(xì)管色譜柱載樣量小的缺點(diǎn)，又能充分發(fā)揮毛細(xì)管色譜柱的高柱效的特點(diǎn)。
3 分流進(jìn)樣與不分流進(jìn)樣的過(guò)程
載氣進(jìn)入進(jìn)樣口之后被分成三個(gè)氣路，分別為隔墊吹掃氣路，分流氣路以及色譜柱氣路。其中O形環(huán)以及支撐固件將整個(gè)進(jìn)樣口分割為上下兩個(gè)部分。其中，在分流氣路上裝有分流氣路捕集阱，用來(lái)吸收分流廢氣中的樣品。
4 進(jìn)樣口活性
進(jìn)樣口的活性主要是指由于進(jìn)樣口的作用而導(dǎo)致的方法回收率問(wèn)題以及方法線性問(wèn)題。其活性主要與進(jìn)樣口內(nèi)的金屬裸露部分，襯管是否去活以及石英棉是否去活有關(guān)。此外，進(jìn)樣口的活性還與待分析的化合物的特性以及所使用的載氣有關(guān)(如含氯有機(jī)物在使用氫氣作為載氣的時(shí)候)。
需要根據(jù)譜圖分辨樣品發(fā)生變化的時(shí)候是發(fā)生在進(jìn)樣時(shí)還是進(jìn)樣后。母體化合物以及兩個(gè)主要產(chǎn)物的色譜峰形對(duì)稱，彼此之間不基線粘連，可以判斷其是在進(jìn)樣或者進(jìn)樣之前就已經(jīng)發(fā)生變化，母體化合物峰形嚴(yán)重變異，則是在程序升溫的過(guò)程中發(fā)生了變化。
分流進(jìn)樣作為氣相色譜應(yīng)用毛細(xì)管色譜柱進(jìn)行常規(guī)分析測(cè)試的最主要的進(jìn)樣方式，在發(fā)揮毛細(xì)管色譜柱的高柱效的同時(shí)克服了毛細(xì)管色譜柱載氣流速小，載樣量低的缺點(diǎn)。利用氣相色譜進(jìn)行分析的時(shí)候，需要經(jīng)常對(duì)整個(gè)進(jìn)樣口進(jìn)行日常的維護(hù)，如更換進(jìn)樣隔墊，O形環(huán)，更換襯管等，避免由于組成復(fù)雜以及較臟樣品殘留在進(jìn)樣口各處，給之后的分析測(cè)試帶來(lái)不必要的麻煩，如方法回收率差以及色譜圖中出現(xiàn)鬼峰等情況。
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