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微量水分測定儀的操作程序
閱讀：1461 發(fā)布時間：2017-5-121、微量水分測定儀滴定液的加入
將進液管、分子篩干燥管及瓶蓋裝在試劑瓶上，以連通設備。按鍵盤上“清洗”鍵，輸入次數(shù)和體積數(shù)，按“啟動”鍵開始清洗滴定管，使試劑充滿整個進出液管。建議每天開始實驗前反復循環(huán)清洗滴定管，使得試劑瓶中和滴定管路中濃度保持一致。（一般設定3次10ml，可適當減少次數(shù)和體積。）
2、溶劑的加入（無水甲醇）
將溶劑管、分子篩干燥管及瓶蓋裝在無水甲醇試劑瓶上，通過自動給排液器在滴定池中加入20~50ml的無水甲醇，至少要保證浸沒電極和出液管。加入的甲醇的量取決于滴定池的大小，也取決于被測樣品量的大小。加入甲醇后，滴定池要立即關緊，目的是把無法避免的進入滴定池的大氣中的水分保持至zui少量。同時，請開啟攪拌。
3、預滴定
按“方法”鍵，選擇“方法1-水分預滴定”，確認后按“啟動”鍵，開始預滴定程序。測定結束，按“確認”鍵返回到系統(tǒng)保持狀態(tài)，以便進行其他程序。
使用試劑將加進滴定池中的溶劑滴定至干燥狀態(tài)。此過程是非常重要的，因為預滴定不僅可以消除溶劑中的水分，而且還能去除滴定池里面、壁上以及電極上所吸附的水分，同時滴定池中的氣體液得到了干燥。滴定至一個穩(wěn)定的終點是可靠分析的先決條件，所以進行預滴定時要盡可能多地消耗一定時間。一個幾乎*干燥的滴定池漂移值一般在10ml/min左右。
4、漂移
按“方法”鍵，選擇“方法2-水分漂移”，確認后按“啟動”鍵，開始漂移程序。測定結束，按“確認”鍵保存漂移值，返回到系統(tǒng)保持狀態(tài)，以便進行其他程序。
微量水分測定儀通過4分鐘自動測定漂移值，以指示設備的干燥程度，以及反映外界環(huán)境對測試的影響，此值會作為背景在標定及樣品計算中扣除。單位用ml/min表示，即每分鐘消耗試劑的毫升數(shù)。重新裝入新鮮試劑的滴定池的漂移值不應超過30ml/min，的是達到10ml/min.以下。
5、標定
按“方法”鍵，選擇“方法3-水分標定”，確認后選擇“1測量”，再次確認后選擇標準品、輸入標準品的量，確認后按“啟動”鍵，開始標定程序。測定結束，按“確認”鍵保存并打印標定結果，返回到系統(tǒng)保持狀態(tài)，以便進行其他程序。多次標定請重復此操作。
試劑滴定度的測量是實驗中進行的必要工作。尤其當標準溶液的滴定度因為某些因素比如大氣中濕氣的滲入、環(huán)境溫度的變化而改變或可能改變時，就顯得更加必須和重要。試劑標定的頻率主要取決于滴定試劑的選擇，不同的試劑穩(wěn)定性不一樣，另外滴定劑的儲存并不是*密封的，所以建議在每天滴定前都要進行標定。
（1）標準品的選擇
用去離子水標定：用去離子水標定滴定劑濃度需要大量的練習和*的實驗操作以獲得重復的*的結果。由于使用去離子水量非常?。?0?l～20?l），偶然誤差較大，因此推薦多次標定取平均值以確定滴定液的濃度。（常用方法）
用水標準品標定：精密稱定水標準品1.0到1.5克，用反稱量法確定其質量，滴定至終點。
（2）標定值的統(tǒng)計計算
多次標定結束后，按“方法”鍵，選擇“方法3-水分標定”，確認后選擇標定目錄下“4瀏覽”查看歷史標定記錄，選擇偏差較大的標定值，按“回零”刪除當前查看的標定值。按“退出”鍵，重新選擇標定目錄下“2統(tǒng)計計算”，確認后會根據(jù)所保存的標定值統(tǒng)計計算，并將平均值作為當前KF試劑的滴定度。按“退出”鍵返回到系統(tǒng)保持狀態(tài)，以便進行其他程序。
6、樣品含水量的滴定
按“方法”鍵，選擇“方法4-樣品水分”，確認后，請輸入樣品相關信息，再次確認后按“啟動”鍵，開始樣品水分測量程序。測定結束，按“確認”鍵保存并打印結果，返回到系統(tǒng)保持狀態(tài)，以便進行其他程序。多次測定請重復此操作。
（1）取樣，進樣
取樣量可根據(jù)濃度的大小和供試品含水量來決定測定含水量1000ppm～100%之間的樣品，以取樣量的消耗費休氏液（3～4mg/ml）2～3ml為宜。
取樣量的大小對測量結果的重現(xiàn)性有較大影響，當取樣用于水含量測定時，必須防止樣品從空氣中吸取水分，這是造成誤差的zui普遍的原因，如果由于吸水或脫水，使得水含量隨著樣品測量過程不斷變化，將得不到正確的含水量。
（2）對液體樣品，如：果汁，香水等，用注射器進樣；對固體樣品，如：藥片，砂糖等，建議用稱量舟進樣，樣品要*粉碎，操作要快，以防止空氣中水分對樣品的影響；對粘稠的樣品，如：油脂，果凍，化裝品等也使用注射器進樣，但不要加針頭；對氣體樣品，可以定量地將其溶解在適宜的溶劑中，再按液體樣品進行測定。也可以直接進行測量，但必須用流量計記錄加樣量
（3）輸入樣品相關信息
請依次輸入樣品名稱，樣品批號，樣品質量，樣品單位一般選擇mg。在需要輸入中文時請按“方法”鍵轉換成中文區(qū)位碼輸入方式。部分設備請按“滴參”鍵轉換。
7、微量水分測定儀實驗結束后的處理
實驗結束后請按“退出”鍵，返回到初始狀態(tài)，以便進行清理工作。
（1）廢液的處理
將廢液管、分子篩干燥管及瓶蓋裝在廢液瓶上，通過自動給排液器將滴定池中的廢液抽到廢液瓶中。
（2）滴定池的處理
再次注入一定量的無水甲醇，利用攪拌清洗滴定池，然后將廢液排出。重復此操作，以利于排凈廢液管中殘留的廢液。如滴定池中有大量殘留物，請將滴定杯拆卸下來清洗，并晾干備用。
（3）滴定管連接部分的處理
定期清潔維護整個設備，尤其是滴定管接口部分，用無水甲醇或乙醇擦洗。滴定管的出液管一端，有防止?jié)B液的迷宮，需要清洗，防止因堵塞造成的滴定管的損壞。