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          儀器Z低檢測限到底怎么做?

          閱讀:3196      發(fā)布時間:2017-3-31
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                    儀器zui低檢測限到底怎么做?        

               隨著分析方法的發(fā)展,近年來的分析工作實踐已表明,在分析工作中,存在著幾類檢測限,且每一種檢測限均有其本身的含義。這幾類檢測限分別是:儀器檢出限(IDL)、zui低檢測限(LLD)、方法檢測限(MDL)、和定量檢測限(LOQ)。

          儀器檢出限:

          對較低的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行測量,用重復(fù)測量7次的數(shù)據(jù)計算儀器檢出限IDLIDL=1.645*SD SD就是標(biāo)準(zhǔn)偏差用GC-MS對計算所得的儀器檢測限濃度進(jìn)行分析加以確認(rèn),同時信噪比應(yīng)接近或大于3:1;

           

          方法檢出限:

          估計方法檢出限濃度約為2-5IDL,向測量對象(如:涂層、塑膠、金屬等)中加入預(yù)估方法檢出限濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液,根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)測試方法進(jìn)行處理,重復(fù)測量7次。在99%的置信概率下,方法檢出限MDL為:MDL=3.14*SD;

          zui低檢測限: 是在給出的儀器條件下所能測出的zui低限度;

           

          zui低定量限: 樣中的被分析物能夠被定量測定的zui低量 ;

          簡單的說,S/N=3時的濃度是檢測限,也就是峰高約在基線噪音高的3 S/N=10是定量限,也就是峰高約在基線噪音高的10倍時 首先,配制一個較低濃度的對照品溶液,注入液相色譜儀,觀察其峰高比基線噪音高多少倍(假設(shè)X倍),將該溶液稀釋到X/3倍,基本即為該物質(zhì)的檢測限,將該溶液稀釋到X/10倍,基本即為該物質(zhì)的定量限。

          計算公式和方法

          計算公式為:D=3N/S 1

          式中:N——噪音; S——檢測器靈敏度;D——檢測限

          而靈敏度的計算公式為:S=I/Q 2

          式中:S——靈敏度;I——信號響應(yīng)值;Q——進(jìn)樣量

          將式(1)和式(2)合并,得到下式:D=3N×Q/I (3)

          式中:Q——進(jìn)樣量;N——噪音;I——信號響應(yīng)值。I/N即為該進(jìn)樣量下的信噪比(S/N),該信噪比可通過工作站對圖譜進(jìn)行自動分析獲得,一般的色譜或質(zhì)譜工作站都可進(jìn)行信噪比分析計算。這樣檢測限的計算方法就變得非常方便了。

          實際計算的兩種檢出限表示法

          實際計算時,檢出限有2種表示方法:一種是進(jìn)樣瓶中樣品檢測限,一種是針對原始樣品的方法檢出限。

          1)對*種檢測限,只要知道進(jìn)樣量和信噪比即可計算。如進(jìn)樣瓶中樣品濃度為1 mg/L,在此濃度下的信噪比為300(由工作站分析獲得),則其檢測限為:D =3×1 mg L-1/300 = 0.01 mg/L。也可用進(jìn)樣量表示,若進(jìn)樣體積為10 ul,則其檢測限為:D = 3×(1 mgL-1×10 ul/300 = 0.1 ng。

          2)對第二種表示方法,需同時考慮原始樣品的取樣量和提取樣品的定容體積。仍按前述樣品計算,若取樣量為5克,zui后定容體積為5 mL,則方法檢測限為:D = 0.01 mgL-1×5 mL/5 g = 0.01 mg/kg。即當(dāng)原始樣品中待檢物質(zhì)的濃度為0.01mg/kg時,若取樣量為5g,樣品經(jīng)前處理后定容體積為5mL,進(jìn)樣瓶中樣品的濃度可達(dá)0.01mg/L(假定回收率為100%,此時,在其它給定的分析條件下,能產(chǎn)生3倍噪聲強度的信號。在實際檢測工作中,第二種表示方法更為常見。

          確定檢測*,儀器的噪聲和空白值是很重要的依據(jù)。在未分析樣品時或者分析空白時,分析儀器通常會產(chǎn)生信號即噪聲。在實驗室分析質(zhì)量控制程序中要求經(jīng)常分析空白值,因此某一項目的空白值的均值及其分布即標(biāo)準(zhǔn)差是已知的,由于來自多次重復(fù)分析的結(jié)果、空白值已經(jīng)相當(dāng),而且在正態(tài)曲線上分布很窄。

          儀器檢測限的確定是產(chǎn)生高于平均噪聲3個標(biāo)準(zhǔn)差的濃度值,或是產(chǎn)生的信號為5倍信噪比時的標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度值(即產(chǎn)生信號為噪聲5倍時,對應(yīng)的濃度值)。

          方法檢測限與zui低檢測限異同點

          zui低檢測限是在多次能產(chǎn)生足夠大的信號值的試驗中有99%的可能產(chǎn)生可檢測信號的組分的量,由反復(fù)分析接近零濃度但不超5倍于儀器檢測限的標(biāo)準(zhǔn)溶液來確定。將測定的均值的標(biāo)準(zhǔn)差乘以5%概率時,由正態(tài)概率表查得的因子是1。645,為使*類和第二類判斷要概率都在5%,將1645擴大一倍為3。290。

          例如,對某一低濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行20次測定,其標(biāo)準(zhǔn)差為6ug/L,zui低檢測限為6×3。290=20 ug/L。

          方法檢測限與zui低檢測限不同,被分析的樣品經(jīng)歷了整個分析方法的全過程。由于經(jīng)過如萃取、濃縮等步驟的影響,方法檢測限將高于zui低檢測限。方法檢測限的確定是在無顯著偏性的情況下,使用校正過的儀器,由有經(jīng)驗的分析者進(jìn)行全過程分析。

          例如,可將某被測組分加入到有關(guān)的基體中,并使其濃度與預(yù)計方法檢測限相接近。重復(fù)7次分析,計算標(biāo)準(zhǔn)差(SD),由單側(cè)t分布表查出99%置信水平,自由度f:7-1=6時的t值(t=3。14)。標(biāo)準(zhǔn)差乘以t值的結(jié)果即 為所求的方法檢測限。

          定量檢測限對實驗室有重要意義,在日常工作中、特定的條件下,有關(guān)的標(biāo)準(zhǔn)方法上已經(jīng)推薦各實驗室能達(dá)到的zui低檢測水平為實際的定量檢測限。不同的實驗室雖然使用相同的分析步驟,相同型號的分析儀器,分析的樣品基體相同,但所得出的方法檢測限是會不同的,因此實際定量檢測限在不同實驗室也會是不相同的。美國的水與廢水標(biāo)準(zhǔn)分析方法認(rèn)為實際定量檢測限一般為方法檢測限的5倍,它是具有可信度的、實用的、日常工作可達(dá)到的檢測限。用定量檢測限報告的數(shù)據(jù)是可靠的。

           

          小結(jié)

          說到這兒,可能有人要問了,有沒有更直接點的做法呢,畢竟光說原理,對于小白來說,還是不知道怎么做。先說定量限:首先,配制一個較低濃度的對照品溶液,注入液相色譜儀,觀察其峰高比基線噪音高多少倍(假設(shè)X倍),將該溶液稀釋到X/3倍,基本即為該物質(zhì)的檢測限,將該溶液稀釋到X/10倍,基本即為該物質(zhì)的定量限。

           

          再說檢測限:您先做標(biāo)準(zhǔn)曲線,然后把zui低濃度點的標(biāo)準(zhǔn)品不斷稀釋進(jìn)樣,直到zui低的儀器能準(zhǔn)確定量的點,然后連續(xù)進(jìn)樣7針(更大的奇數(shù)針),然后算出標(biāo)準(zhǔn)偏差,然后乘以3,除以您做的標(biāo)準(zhǔn)曲線的斜率,就得到儀器的檢測限。方法檢測限是拿儀器檢測限除以前處理方法的濃縮比得到。

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